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公开(公告)号：CN101817905A
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN201010142325.5
申请日：2010-04-09
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种超高交联弱极性骨架吸附树脂，粒径为0.3mm～1.0mm、含水率为50～65％、膨胀度为70～350％、N元素含量为11-15％；其合成步骤为：1)将分散剂和NaCl溶解配成水相；2)总单体相由丙烯酸甲酯和交联剂组成，加入引发剂混匀后配成油相；3)将水相和油相加入反应器中，搅拌后升温反应，静置至室温，滤出、洗涤、干燥后得到母体树脂；4)将母体树脂充分溶胀后，加入二胺，升温反应后，静置至室温，将树脂滤出、清洗、干燥即可。本发明的优点是：该树脂兼具了高交联度、高功能基含量、弱极性骨架等多个结构要求；且合成方法步骤简单，功能基化反应效率高，在天然植物中的黄酮类有效成分的分离中将会有很好的应用。
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公开(公告)号：CN101606976A
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200910069612.5
申请日：2009-07-06
Applicant: 南开大学
IPC: A61K36/59 , A61P35/00 , A61P11/00 , A61P9/12 , A61P1/16 , A61P9/10 , A61P27/02 , A61P29/00 , A61K125/00
Abstract: 原位转化－吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，制备过程为：1)将汉防己原药材粉碎，用乙醇水溶液浸泡，保温，搅拌。过滤，滤液经减压蒸馏，回收乙醇，加入乙酸水溶液，过滤，用氨水将滤液pH调节为10～12之间，有沉淀析出，将沉淀溶乙酸水溶液中，离心，收集上清液，简称为吸附溶液；2)将3～5倍床体积的上述吸附溶液通过树脂柱，吸附完成后，树脂床层用大量去离子水清洗，接着用氨水通过树脂柱等步骤得汉防己总生物碱提取物。制备过程中不使用有毒有害溶剂，且其他溶剂也消耗极少，同时树脂无需每次提取周期后的酸碱再生，大大简化操作工艺，并重复使用，节省大量资源，提取效率高，适于工业化大规模生产。制备的汉防己总生物碱纯度高于70％，收率高于95％。
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公开(公告)号：CN101580527A
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200910068662.1
申请日：2009-04-29
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明公开了一种灯盏花提取物中灯盏花乙素的吸附树脂法分离工艺。基于结构极为相近的灯盏花乙素和灯盏花甲素形成分子间氢键能力的不同，在大孔吸附树脂骨架上引入能形成氢键的酰胺功能基，通过疏水和氢键的协同作用，高选择性吸附灯盏花乙素，以市售提取物为原料，通过“吸附－解吸”一步连续工艺，制备灯盏花乙素含量高于98％、灯盏花甲素含量低于0.5％的样品。本发明避免使用有毒、低沸点的有机溶剂，且无需其他纯化方法的辅助，因此操作简单、环境友好，同时树脂可再生使用，生产成本大大降低，适于大规模工业化生产。所得样品可满足进一步提高灯盏花素制剂的质量标准、减小临床副反应等要求，有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN101264443A
公开(公告)日：2008-09-17
申请号：CN200810052878.4
申请日：2008-04-25
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种兼具疏水和偶极协同作用的吸附树脂制备方法及在长春花总生物碱纯化中的应用。本发明是将聚乙烯醇溶解于水中配成水相；以丙烯酸甲酯和二乙烯苯组成聚合反应的单体，取质量比为2∶1的甲苯和长链烷烃作混合致孔剂，以偶氮二异丁腈作引发剂，配成油相；按水相和油相体积比为3∶1混合，加热，经聚合反应制得所需的吸附树脂。将该吸附树脂装入吸附柱中，将长春花草粉溶于硫酸水溶液中得到的澄清水溶液经吸附柱吸附，再用乙醇－水溶液分步洗脱，用低浓度的乙醇水溶液除去杂质、高浓度的乙醇水溶液洗脱获得长春花总生物碱固体，长春花总生物碱的质量百分含量可达到15～30％。本发明工艺简单，不使用毒性有机溶剂，投资成本低，易于工业化大生成。
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公开(公告)号：CN100345875C
公开(公告)日：2007-10-31
申请号：CN200510122488.6
申请日：2005-12-21
Applicant: 南开大学
IPC: C08F212/08 , C07D493/12 , A61K36/66 , A61P31/00 , C08F212/36 , C08F220/14
Abstract: 一种含极性基团的吸附树脂的制备方法及其在从博落回中制备高纯度血根碱中的应用。本发明提供的含极性基团的吸附树脂，通过将明胶或聚乙烯醇溶解于水中，再加入3%～10%的丙烯酸甲酯、30%～60%的苯乙烯及余量为二乙烯苯组成的油相，并加入长链烷烃作致孔剂；加热至适宜温度使其聚合，经过滤、洗涤处理后，制备出所需的吸附树脂。吸附树脂的应用是以博落回果或草为原料，以乙醇为提取溶剂，仅通过“吸附-洗脱”一步简单工艺，即可从博落回提取液中分离纯化得到高纯度血根碱的提取物，产品中由博落回果纯化得到血根碱的纯度最高可达60%以上。本发明工艺简单、不使用毒性有机溶剂，投资成本低、易于工业化大生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101016357A
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200710056756.8
申请日：2007-02-09
Applicant: 南开大学
IPC: C08F212/08 , C08F212/36 , C08F4/34 , C08F2/16 , C07J9/00
Abstract: 一种筛分型吸附树脂的制备及在分离人参皂甙单体Rb1中的应用。本发明采用傅氏烷基化后交联方法合成一种平均孔径较小且孔径分布均匀的新型孔结构的吸附树脂，此类树脂兼具筛分和吸附双重功能，可实现分子极性差别不大，结构相似、但在分子尺寸上有差别的物质的分离。由于Rb1的尺寸较大而无法进入树脂孔道被吸附，其余单体皂甙由于尺寸较小，可以进入树脂孔道被吸附，因此本发明只通过“吸附—洗脱”一步简单工艺，既可实现Rb1和其它单体皂甙的完全分离，避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。本发明分离的人参皂甙Rb1的纯度高于50％，且不含有其它单体皂甙，可为进一步的药用开发提供大量试验样品。
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公开(公告)号：CN1803869A
公开(公告)日：2006-07-19
申请号：CN200510122488.6
申请日：2005-12-21
Applicant: 南开大学
IPC: C08F212/08 , C07D493/12 , A61K36/66 , A61P31/00 , C08F212/36 , C08F220/14
Abstract: 一种含极性基团的吸附树脂的制备方法及其在从博落回中制备高纯度血根碱中的应用。本发明提供的含极性基团的吸附树脂，通过将明胶或聚乙烯醇溶解于水中，再加入3％～10％的丙烯酸甲酯、30％～60％的苯乙烯及余量为二乙烯苯组成的油相，并加入长链烷烃作致孔剂；加热至适宜温度使其聚合，经过滤、洗涤处理后，制备出所需的吸附树脂。吸附树脂的应用是以博落回果或草为原料，以乙醇为提取溶剂，仅通过“吸附－洗脱”一步简单工艺，即可从博落回提取液中分离纯化得到高纯度血根碱的提取物，产品中由博落回果纯化得到血根碱的纯度最高可达60％以上。本发明工艺简单、不使用毒性有机溶剂，投资成本低、易于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN1257182C
公开(公告)日：2006-05-24
申请号：CN200410018838.X
申请日：2004-04-06
Applicant: 南开大学 , 天津南开和成科技有限公司
IPC: C07J63/00
Abstract: 本发明公开了一种甘草次酸的制备方法，采用甘草酸粗品为原料，经乙醇提取，氨水调pH值后，浓缩回收乙醇后加水溶解，用ADS-10大孔吸附树脂去除杂质组分，树脂柱的流出液中的甘草酸得到纯化，然后经酸解，得到甘草次酸粗品，进一步纯化后得到高纯度甘草次酸。本发明的优点是可选用不同纯度的甘草酸来制备甘草次酸，甘草次酸的纯化不通过柱层析，采用有机溶剂两次分别萃取的方法，分离提纯效果好，产品纯度可达98%以上。
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公开(公告)号：CN1127507C
公开(公告)日：2003-11-12
申请号：CN99100347.0
申请日：1999-01-25
Applicant: 南开大学
IPC: C07H17/07 , C07D493/18 , C07D493/22 , B01D15/00 , A61K35/78
Abstract: 本发明属于用球状脲醛型吸附树脂来处理液体的选择吸附分离方法，将含黄酮类和/或萜内酯类物质的植物经用乙醇提取后得到的水溶液通入装有脲醛型吸附树脂的树脂柱，再经洗涤、解吸、浓缩、干燥、粉碎即制得含黄酮甙24～42%和萜内酯6～15%的粉末状提取物、或含黄酮甙62%以上的粉末状提取物。本发明采用了一步解吸法，工艺简单、成本低、产品质量提高。
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