8a-(三氟甲基)六氢吡咯[1,2-a]嘧啶-6(7H)-酮及其合成方法

    公开(公告)号:CN101519405A

    公开(公告)日:2009-09-02

    申请号:CN200910048338.3

    申请日:2009-03-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种8a-(三氟甲基)六氢吡咯[1,2-a]嘧啶-6(7H)-酮及其合成方法,该化合物的结构式为如右所示。该方法具有如下步骤:将三氟γ-酮酸甲酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸溶于甲苯中,再加入催化剂用量的无水硫酸镁,搅拌回流20~60分钟后再加入1,3-丙二胺;反应10~15小时后再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸;所述的三氟γ-酮酸甲酯和1,3-丙二胺的摩尔比为:(1~1.2)∶1;加热回流10~15小时,反应结束;分离纯化得黄色液体即为8a-(三氟甲基)六氢吡咯[1,2-a]嘧啶-6(7H)-酮。本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,产率74%,适合大规模生产。

    (Z)-2-苯甲酰基氨基-4,4-二氟-2-丁烯酸乙酯、顺式 1-苯甲酰基氨基-2-二氟甲基环丙烷甲酸乙酯及其合成方法

    公开(公告)号:CN101293851A

    公开(公告)日:2008-10-29

    申请号:CN200810036409.3

    申请日:2008-04-21

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种(Z)-2-苯甲酰基氨基-4,4-二氟-2-丁烯酸乙酯和顺式1-苯甲酰基氨基-2-二氟甲基环丙烷甲酸乙酯及其合成方法。该化合物的结构式如图,本发明制备的顺式1-苯甲酰基氨基-2-含氟甲基环丙烷甲酸乙酯经水解后即可生成相应的含氟环丙烷氨基酸,含氟α,β-不饱和氨基酸衍生物由于其不饱和双键的存在可发生多种反应,如:氢化还原,迈克尔加成等形成新的氨基酸,因此本发明的化合物可做为含氟砌块而得到广泛的应用,在此可作为生成含氟三元环氨基酸衍生物的前体。与现有技术相比,本文所提供的制备方法原料廉价易得、反应具有立体选择性,反应设备无特殊要求、对含氟环丙烷氨基酸及其衍生物的制备具有较广泛的适用性。

    邻位双叠氮化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN106467475A

    公开(公告)日:2017-03-01

    申请号:CN201610739098.1

    申请日:2016-08-29

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种邻位双叠氮化合物的制备方法。该方法的具体步骤为:在惰性气体保护下,将锰盐类催化剂、烯烃类化合物、过氧化物类氧化剂和叠氮三甲基硅烷按0.01~3.0:1.0:1.0~2.0的摩尔比溶于溶剂中,在-30~-100℃温度下反应6~24小时,经分离提纯得到双叠氮化合物。本发明所使用的方法利用廉价易得的原料,以作为工业原料的过氧化物为氧化剂,便宜稳定的锰为催化剂,得到双叠的化合物,反应直接使用购买来的溶剂,使用的溶剂是常用的廉价溶剂,无需任何殊处理,反应的条件温和,后处理简单,适用于工业生产。

    二氟亚甲基菲啶衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105859621A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610315272.X

    申请日:2016-05-14

    Applicant: 上海大学

    CPC classification number: C07D221/12

    Abstract: 本发明涉及一种二氟亚甲基菲啶衍生物及其制备方法,该化合物的结构为:其中,R1为?H、?CH3、?CF3;R2为?H、?CH3、?COCH3。本发明实现了在银促进的条件下,三甲基硅基二氟乙酸乙酯脱三甲基硅基去后与二芳基异腈发生关环,完成了含二氟亚甲基菲啶杂环类化合物的合成。

    手性2-氟烷基-4-苯基-1,3-噁唑啉化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN102702123B

    公开(公告)日:2014-10-01

    申请号:CN201210190867.9

    申请日:2012-06-12

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种手性2-氟烷基-4-苯基-1,3-噁唑啉化合物及其合成方法。该类化合物的结构式为: ,其中Ph为S或R型;RF=CF3,CF2H,CF2Br。本发明的方法具有原料易得,一锅反应,操作简单,后处理方便,通用性强等特点。不仅适用于手性(S)或(R)-4-苯基-2-三氟甲基取代的1,3-噁唑啉化合物合成,还适用于4-苯基-2-二氟甲基取代1,3-噁唑化合物,和4-苯基-2-一溴二氟甲基取代-1,3-咪唑化合物的合成。

    手性2-氟烷基-4-苯基-1,3-噁唑啉化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN102702123A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201210190867.9

    申请日:2012-06-12

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种手性2-氟烷基-4-苯基-1,3-噁唑啉化合物及其合成方法。该类化合物的结构式为: ,其中Ph为S或R型;RF=CF3,CF2H,CF2Br。本发明的方法具有原料易得,一锅反应,操作简单,后处理方便,通用性强等特点。不仅适用于手性(S)或(R)-4-苯基-2-三氟甲基取代的1,3-噁唑啉化合物合成,还适用于4-苯基-2-二氟甲基取代1,3-噁唑化合物,和4-苯基-2-一溴二氟甲基取代-1,3-咪唑化合物的合成。

    含氟咪唑啉衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102199125B

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201110074340.5

    申请日:2011-03-28

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及含氟咪唑啉衍生物及其合成方法,该化合物的结构式为: 和 。本发明的(2R,4S)-4-苯基-1,2-二甲基-2-三氟甲基咪唑啉和(2R,4R)-4-苯基-1,2-二甲基-2-三氟甲基咪唑啉应用于羟醛缩合反应,可高立体选择性地合成了α,β-二羟基酮化合物。当反应底物醛为吸电子芳香醛时,反应结果表现出比较好的对映选择性,当反应底物醛为推电子芳香醛和脂肪族醛时,反应结果表现出比较差的对映选择性。催化剂对于羟醛缩合反应有一定的应用前景。

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