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公开(公告)号:CN103588709A
公开(公告)日:2014-02-19
申请号:CN201210294571.1
申请日:2012-08-17
Applicant: 上海医药工业研究院 , 国药集团国瑞药业有限公司
IPC: C07D231/26
CPC classification number: C07D231/26
Abstract: 本发明公开了一种依达拉奉的制备方法,其包括下列步骤:无溶剂条件下,在酸的作用下,将苯肼与乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得产物依达拉奉;所述的酸的用量为苯肼摩尔量的0.02~10当量。本发明的制备方法条件温和、反应快速、且安全可靠、操作简便、成本较低、反应几乎定量完成、反应所得粗品纯度较高(>98%),经简单重结晶即可符合药用标准,适合于工业化生产的需要。
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公开(公告)号:CN101302200A
公开(公告)日:2008-11-12
申请号:CN200710040513.5
申请日:2007-05-09
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D231/14
Abstract: 本发明公开一种制备N-哌啶子基-5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-甲酰胺的方法,包括使5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-甲酸的酯类与1-氨基哌啶反应的步骤。该方法操作简单、收率高、生产周期短、降低成本并减少污染。
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公开(公告)号:CN118561853A
公开(公告)日:2024-08-30
申请号:CN202410701633.9
申请日:2024-05-31
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种酮咯酸氨丁三醇杂质G的制备方法。本发明的化合物G的制备方法包括如下步骤:在溶剂中,在氧化剂和碳酸铯存在下,将化合物II进行羟基化反应生成化合物G;所述氧化剂为氧气浓度≥20%的气体;所述羟基化反应的原料不包括亚磷酸三乙酯。本发明的制备方法在不使用亚磷酸三乙酯情况下,依然可以良好收率制得高纯度的化合物G,满足作为杂质对照品的要求(纯度大于95%),操作简单,有效降低了成本。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN114702451B
公开(公告)日:2024-05-14
申请号:CN202210348099.9
申请日:2022-03-29
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC: C07D243/24 , C07C231/12 , C07C237/04 , C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种氯硝西泮及其中间体的制备方法。本发明了提供了一种制备化合物1的方法1,其包括如下步骤:(1)非质子溶剂中,化合物3与乌洛托品反应,加入盐酸溶液反应得到化合物9;(2)溶剂中,在碱存在下化合物9发生如下式所示的环化反应得到化合物1。本发明的制备氯硝西泮的方法可较高产率的制备氯硝西泮。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN114702452B
公开(公告)日:2024-03-19
申请号:CN202210356405.3
申请日:2022-03-29
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC: C07D243/30 , C07D251/04 , G01N30/90 , G01N30/94
Abstract: 本发明公开了一种氯硝西泮的制备方法、其中间体和应用。本发明提供了一种氯硝西泮的制备方法,其包括如下步骤:溶剂中,在路易斯酸存在下,化合物A发生如下所示的解聚反应制备得到化合物1。本发明的化合物A可以高产率和高纯度的制备得到氯硝西泮,且作为对照品用于氯硝西泮原料药质量控制。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN111848517B
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN201910362831.6
申请日:2019-04-30
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D231/26
Abstract: 本发明公开了一种依达拉奉的制备方法。所述制备方法包括下列步骤:在有溶剂或无溶剂条件下,将苯肼与乙酰乙酸乙酯在连续流反应器中进行环合反应,所述连续流反应器中苯肼与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为(0.8~1.2):1;所述环合反应在有质子酸或无质子酸存在下进行。本发明制备方法可实现连续、高效、安全、节能和精确控制的现代工业化生产。工艺条件温和、反应快速、安全可靠、操作简便、运行成本较低、大大减少了副产物的产生,反应几乎定量完成、反应所得产品纯度高,消除了间歇式反应釜操作中批次间收率和产品质量的波动,适合现代工业化生产的需要。
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公开(公告)号:CN114702451A
公开(公告)日:2022-07-05
申请号:CN202210348099.9
申请日:2022-03-29
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC: C07D243/24 , C07C231/12 , C07C237/04 , C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种氯硝西泮及其中间体的制备方法。本发明了提供了一种制备化合物1的方法1,其包括如下步骤:(1)非质子溶剂中,化合物3与乌洛托品反应,加入盐酸溶液反应得到化合物9;(2)溶剂中,在碱存在下化合物9发生如下式所示的环化反应得到化合物1。本发明的制备氯硝西泮的方法可较高产率的制备氯硝西泮。
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公开(公告)号:CN105315270B
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201410377446.6
申请日:2014-08-01
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D413/14 , C07D413/12 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种利伐沙班有关物质、其中间体、制备方法和用途。本发明公开的如式I所示的利伐沙班有关物质的制备方法,包括下列步骤:有机溶剂中,在碱的作用下,将如式IV所示的化合物与如式III所示的化合物或其盐酸盐进行酰化反应,制得如式I所示的利伐沙班的有关物质。如式I所示的化合物可用作利伐沙班质量控制的有关物质对照品,或用于利伐沙班的杂质鉴定。本发明的利伐沙班有关物质是利伐沙班质量控制的必需品,能够有效鉴定利伐沙班合成中产生的杂质,从而控制利伐沙班的药品质量。
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公开(公告)号:CN107325079A
公开(公告)日:2017-11-07
申请号:CN201610286653.X
申请日:2016-04-28
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D401/14
CPC classification number: C07D401/14
Abstract: 本发明公开了一种吡唑类化合物的有关物质、其制备方法和用途。本发明的吡唑类化合物的有关物质如式A所示。本发明的有关物质A的制备方法包括下述步骤:在水中,在碱的存在下,将化合物B和化合物C进行缩合反应,得到化合物A即可;所述的化合物C与所述的化合物B的摩尔比大于等于2。该有关物质在TM2002质量控制中可作为有关物质对照品,从而控制药品质量。该制备方法的收率高、产物纯度高。
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公开(公告)号:CN106928240A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201511017125.6
申请日:2015-12-29
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D491/048
CPC classification number: C07D491/048
Abstract: 本发明公开了吡唑类化合物的制备方法。本发明的吡唑类化合物的制备方法为方法(1)或方法(2),方法(1):将碱的水溶液加入到“化合物2、化合物3和酸的水溶液”中,并进行缩合反应,得到化合物1即可;方法(2):将“化合物3和碱的水溶液”加入到“化合物2和酸的水溶液”中,并进行缩合反应,得到化合物1即可。该制备方法收率高、产品纯度高、成本低、操作方便。
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