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公开(公告)号：CN114890929A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210370923.0
申请日：2022-04-11
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种β‑胡萝卜固体除磷纯化的方法，包括：将经过Wittig/异构反应得到β‑胡萝卜素粗品、金属盐化合物和助剂Me4Si在有机溶剂A中进行回流反应；回流一段时间后进行溶剂置换，首先进行常压蒸馏分离出1/3‑1/2的有机溶剂A，然后加入一定量的有机溶剂B，继续升高温度至蒸馏温度进行蒸馏，分离剩余的有机溶剂A；待溶剂A完全分离后得到β‑胡萝卜素固体在溶剂B中的反应液，对反应液进行离心、干燥处理，得到三苯基氧磷含量低于20ppm的β‑胡萝卜素晶体。主要解决现有工业化生产工艺中三苯基氧磷在β‑胡萝卜素产品中残留量较高的问题，为β‑胡萝卜素晶体提纯提供了一种更加简单、实用的方法。
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公开(公告)号：CN113735753B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202110979125.3
申请日：2021-08-25
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种高收率制备高稳定性角黄素的方法，包括如下步骤：(1)β‑胡萝卜素在催化剂和氧化剂的作用下发生氧化反应；(2)反应结束后，淬灭、水洗、脱溶剂，得到角黄素粗品；(3)角黄素粗品在异构溶剂的作用下，发生异构反应；(4)经离心、洗涤、干燥操作，得到角黄素晶体；其中，所述步骤(1)β‑胡萝卜素中TPPO的含量≤1000ppm。本发明的方法制备的角黄素收率高且存储稳定性良好，能满足下游的应用需求。
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公开(公告)号：CN113603587B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202110724716.6
申请日：2021-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/293 , C07C67/54 , C07C69/145
Abstract: 本发明公开了一种色度稳定的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：(1)2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛和助剂、溶剂在催化剂的作用下，发生气‑固‑液三相临氢异构反应生成2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；(2)反应达到指定的转化率后，终止反应，降温并过滤出固相催化剂；(3)精馏分离体系中的溶剂、加氢副产物、未反应的原料，得到产品2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；其中步骤(1)所述的助剂为一种或多种具有氨基和羰基两种官能团的有机化合物，基于所使用的原料2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛，助剂用量为10‑100ppm。本发明提供的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛色度低，长期存储过程中稳定性好，色度增长慢，能够更好地满足下游需求。
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公开(公告)号：CN110563561B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN201910784186.7
申请日：2019-08-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种1,1,4,4‑四甲氧基‑2‑丁烯的制备方法。使用金属氧化物、卤化物负载在分子筛上作为光催化剂，以酮类或醌类为助催化剂，通过2,5‑二甲氧基‑2,5‑二氢呋喃与甲醇在可见光照射条件下发生缩醛化反应制备1,1,4,4‑四甲氧基‑2‑丁烯。该工艺具有催化剂效能高，催化剂可循环使用的优点，并且该工艺反应选择性高，副产物少，环境友好。
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公开(公告)号：CN110143875B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN201910424137.2
申请日：2019-05-21
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C69/145 , C07C67/297
Abstract: 一种4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法。本发明提供了一种维生素A重要中间体五碳醛的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)4‑羟基丁醛和(N,N‑二甲基)亚甲基碘化铵反应生成2‑亚甲基‑4‑羟基丁醛；(2)2‑亚甲基‑4‑羟基丁醛异构得到4‑羟基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛；(3)4‑羟基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛和醋酸酐反应得到4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛(五碳醛)。所述方法以4‑羟基丁醛为起始原料，是常见的精细化学品中间体，廉价易得，反应合成路线短，反应产率高，成本较低，操作简单，对环境污染小，是一条有效的合成路线。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113117753B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202110357813.6
申请日：2021-04-01
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种疏水性催化剂及其制备方法、一种β‑紫罗兰酮的制备方法，本申请制备了一种疏水性催化剂，可以催化假紫罗兰酮形成中间体，然后间接酸催化反应制取β‑紫罗兰酮。该方法具有对设备要求不高、操作条件温和及不产生硫酸废水的特点，且β‑紫罗兰酮收率高。
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公开(公告)号：CN114315532A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111620440.3
申请日：2021-12-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C41/01 , C07C43/303
Abstract: 本发明公开了一种高效的制备1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯化合物的方法，包括：氮气保护下，在反应瓶内将还原剂溶解于有机溶剂中，降低反应温度；搅拌条件下，将助剂Ti3+或者Ti4+化合物加入反应瓶中，搅拌一定时间后，将2,2‑二烷氧基乙醛化合物加入反应瓶内，升高反应温度至回流状态，反应一定时间后得到以较高的收率得到1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯化合物。该方法为1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯化合物的合成提供了一种新型的合成工艺，为其工业化合成提供了一条可供选择的路线。
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公开(公告)号：CN113735753A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202110979125.3
申请日：2021-08-25
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种高收率制备高稳定性角黄素的方法，包括如下步骤：(1)β‑胡萝卜素在催化剂和氧化剂的作用下发生氧化反应；(2)反应结束后，淬灭、水洗、脱溶剂，得到角黄素粗品；(3)角黄素粗品在异构溶剂的作用下，发生异构反应；(4)经离心、洗涤、干燥操作，得到角黄素晶体；其中，所述步骤(1)β‑胡萝卜素中TPPO的含量≤1000ppm。本发明的方法制备的角黄素收率高且存储稳定性良好，能满足下游的应用需求。
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公开(公告)号：CN113603592A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110725518.1
申请日：2021-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C69/145 , C07C67/28 , C07C67/54
Abstract: 本发明公开了一种具有热稳定性的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：(1)2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛、溶剂在催化剂的作用下，发生气‑固‑液三相临氢异构反应生成2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；(2)反应达到指定的转化率后，终止反应，降温并过滤出催化剂；(3)精馏分离体系中的溶剂、加氢副产物、未反应的原料，得到产品2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；其中步骤(1)中，控制使用的溶剂中的活性氢以羟值含量计为≤100mgKOH/kg。本发明提供的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛热稳定性好，精馏分离过程损失率低，顺式异构体含量低，能够更好地满足下游需求。
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公开(公告)号：CN113429326A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110853738.2
申请日：2021-07-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/08
Abstract: 本发明公开了一种维生素A异构化的方法，包括以下步骤：1)控制含11‑顺式维生素A和9‑顺式维生素A的VA粗油中，维生素二聚体含量在0.001‑0.02％；2)使步骤1)得到的VA粗油在均相金属催化剂作用下发生异构化反应，生成全反式维生素A。本发明可同时高效率地将VA粗油中的11‑顺式维生素A和9‑顺式维生素A异构为全反式维生素A，总顺式维生素A的转化率高。
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