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公开(公告)号：CN118561854A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410701641.3
申请日：2024-05-31
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种酮咯酸氨丁三醇杂质D的制备方法。具体地，本发明如式Ⅳ所示化合物的制备方法包括以下步骤：(1)如式Ⅱ所示化合物经羟基化反应得到如式Ⅲ所示化合物；(2)如式Ⅲ所示化合物经甲基化反应得到如式Ⅳ所示化合物。本发明提供的制备方法可以高收率地制得酮咯酸氨丁三醇，其操作简单，原材料方便易得，满足作为杂质对照品的要求，对酮咯酸氨丁三醇的质量研究起到积极作用。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN118271383A
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202410374266.6
申请日：2024-03-29
Applicant: 江苏佳尔科药业集团股份有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC: C07J5/00
Abstract: 本发明公开了21‑羟基‑17‑(1‑氧代烷氧基)孕酮的制备方法。具体公开了化合物A的制备方法，其包含如下步骤，在溶剂和路易斯酸的存在下，将化合物1进行如下所示的水解开环反应，得到化合物A，即可。本发明的制备方法满足如下效果优势中的一个或多个：(1)反应位点选择性高；(2)21位丙酰基异构化副产物I和17,21‑二羟基化物水解副产物II大幅度减少；(3)纯化方式简便；(4)反应条件温和；(5)收率高；(6)纯度高；(7)操作简便；(8)适宜工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN113651745B
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202111057766.X
申请日：2021-09-09
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D207/27 , C07D453/04
Abstract: 本发明公开了一种布瓦西坦中间体及其制备方法和纯化方法。本发明的布瓦西坦中间体的纯化方法包括如下步骤：将如式C所示的化合物和如式C’所示的化合物的混合物在溶剂中进行结晶，得到所述的如式C所示的化合物或所述的如式C’所示的化合物；采用该方法制备得到的布瓦西坦中间体的de值高，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114075209A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202110791741.6
申请日：2021-07-13
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D489/08 , A61K31/485 , A61P29/00 , A61P25/04 , G01N33/00
Abstract: 本发明公开了一种含氮化合物、其制备方法及应用。本发明提供了一种如式I所示的含氮化合物或其盐。该化合物有助于盐酸纳布啡的质量控制，提升用药安全性。同时，以蒂巴因为原料，经三步反应即可制得如式I所示的含氮化合物，该制备方法较为高效。
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公开(公告)号：CN106397442B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201510459549.1
申请日：2015-07-28
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D473/34
Abstract: 本发明公开了一种瑞加德松的纯化方法。该方法包括下列步骤：在碱水溶液的作用下，将含杂质A的瑞加德松粗品与极性有机溶剂混合，析晶，即可；其中，所述的瑞加德松粗品中杂质A的含量为0.1％～1.0％。本发明的纯化方法能够高效除去瑞加德松粗品中的杂质A，得到的瑞加德松产品中杂质A含量在0.10％以下，最低含量在0.04％以下，进一步提高瑞加德松产品的HPLC纯度，使最后得到瑞加德松产品的HPLC纯度在99.80％以上；产品质量好，完全符合ICH Q3a的杂质限量标准。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110577476A
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201810579037.2
申请日：2018-06-07
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07C237/08 , C07C231/12 , C07C231/24 , G01N30/02 , G01N30/06
Abstract: 本发明公开了一种苯丙胺类化合物、其制备方法、分离方法和用途。本发明公开了如式I所示的苯丙胺类化合物或其盐，其制备方法包括以下步骤：在溶剂中，将式II所示的化合物的盐与过氧化物进行氧化反应，即可。本发明还公开了如式II所示的化合物的盐的氧化产物的分离方法，其包括以下步骤：将如式II所示的化合物的盐的氧化产物在色谱柱中进行洗脱，即可。本发明的苯丙胺类化合物是利右苯丙胺或其盐质量控制的必需品，能够有效鉴定利右苯丙胺或其盐降解过程中产生的杂质并对有关物质进行定量控制。
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公开(公告)号：CN105461706B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201410398162.5
申请日：2014-08-13
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D413/12 , C07D263/20 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种利伐沙班有关物质或其盐、其中间体、制备方法和用途。本发明的利伐沙班有关物质的结构式如式Ⅰ所示，其制备方法包括下列步骤：有机溶剂中，在碱的作用下，将如式III所示的化合物或其盐酸盐与如式IV所示的化合物进行酰化反应，制得如式I所示的利伐沙班的有关物质；所述的如式III所示的化合物与如式IV所示的化合物的摩尔比为1:(1～1.5)；所述的酰化反应的温度为‑10℃～30℃。本发明的利伐沙班有关物质是利伐沙班质量控制的必需品，能够有效鉴定利伐沙班合成中产生的杂质，从而控制利伐沙班的药品质量。
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公开(公告)号：CN108264537A
公开(公告)日：2018-07-10
申请号：CN201710004976.X
申请日：2017-01-04
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种二甲磺酸赖右苯丙胺类似物、制备方法、中间体和应用。本发明中的二甲磺酸赖右苯丙胺类似物是二甲磺酸赖右苯丙胺质量控制的重要的对照品，可控制二甲磺酸赖右苯丙胺的药品质量，且其制备方法的收率高、产物纯度高。
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公开(公告)号：CN104230984B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201310228872.9
申请日：2013-06-08
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明公开了一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法。该制备方法包括下述步骤：在水和有机溶剂中，将N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺与硫代磷酸钠进行反应，即可；所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸、丙酮、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种。本发明的制备方法条件温和、使用最为常见的有机溶剂，残留溶剂易于除去和检测，反应快速、且安全可靠、操作简便、成本较低、反应所得粗品纯度较高（>98%），适合于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN105330660A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201410401165.X
申请日：2014-08-13
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D413/14 , C07D263/20 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种利伐沙班有关物质、其中间体、制备方法和用途。本发明的利伐沙班有关物质的结构式如式Ⅰ所示，其制备方法包括下列步骤：有机溶剂中，在碱的作用下，将如式III所示的化合物或其盐酸盐与如式IV所示的化合物进行酰化反应，制得如式I所示的利伐沙班的有关物质；所述的如式III所示的化合物或其盐酸盐与如式IV所示的化合物的摩尔比为1:3～1:3.5；所述的酰化反应的温度为0℃～30℃。本发明的利伐沙班有关物质是利伐沙班质量控制的必需品，能够有效鉴定利伐沙班合成中产生的杂质，从而控制利伐沙班的药品质量。
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