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公开(公告)号：CN113413924A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110882459.9
申请日：2021-08-02
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
Abstract: 本发明提供一种催化剂的再生方法，所述再生方法包括：含氧气体通入装有失活催化剂的再生装置中，所述再生装置设置有n个均匀分布的入口或包括有n个串联的再生器；并自第2个至第n个入口或自第2个至第n个再生器内通入补充含氧气体，进行失活催化剂的再生；其中，n为≥2的自然数，所述再生的过程中含氧气体的氧含量随再生时间进行梯度提升，所述再生的温度随再生时间进行梯度提升；所述失活催化剂中含有含碳有害物质；所述再生方法能够实现催化剂原位再生，避免了复杂的催化剂拆卸过程及其过程中的环境污染，非常适用于气相法制备6‑氨基己腈的失活催化剂的再生过程。
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公开(公告)号：CN113105362A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110399964.8
申请日：2021-04-14
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C255/24
Abstract: 本发明提供了一种气相法制备6‑氨基己腈的装置及方法，所述装置包括流化床反应器和再生器，所述流化床反应器的固体出口与再生器的固体入口相连，所述再生器的固体出口与流化床反应器的固体入口相连，再生器的底部设有再生气体入口。本发明将流化床反应器和再生器共同使用，在制备6‑氨基己腈的同时，能够实现催化剂的再生利用，避免因催化剂失活造成装置运行稳定性差的问题；所述方法采用气相法制备6‑氨基己腈，反应原料及催化剂之间接触面积大，传热传质效果好，且催化剂同步再生，克服催化剂活性衰减快、寿命短的缺陷，有助于提高原料的转化率和产品的选择性；所述装置结构及工艺简单，装置及工艺成本较低，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN113087641A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110399976.0
申请日：2021-04-14
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/24 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供了一种由环己酮肟制备6‑氨基己腈的方法，所述方法包括以下步骤：将环己酮肟、溶剂和载气的气态混合物进行重排反应，得到重排反应物料；将重排反应物料与氨气混合进行氨化脱水反应，得到6‑氨基己腈。本发明所述方法通过将环己酮肟经过两步反应直接制备6‑氨基己腈，省略了中间产物己内酰胺的分离提纯过程，大幅度缩短工艺流程，减少设备及工艺成本，同时避免了己内酰胺在提纯过程中的损失，也能够充分利用重排反应物料携带的热量，降低能耗；本发明重排反应副产物在氨化脱水过程中可重新转化为己内酰胺，有助于提高6‑氨基己腈产品的选择性，反应效果好，有利于工业化实施。
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公开(公告)号：CN112876381A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110400367.2
申请日：2021-04-14
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C255/24 , C07C231/10 , C07C237/06 , B01J27/28 , B01J38/14 , B01J38/02
Abstract: 本发明提供了一种气相法制备6‑氨基己腈的模拟移动床装置及方法，所述装置包括至少3级固定床反应器，呈正多边形排列；所述固定床反应器中前面至少两级依次串联连接，构成反应段，最后一级构成再生段；所述固定床反应器绕中心轴间歇旋转，旋转后第一级固定床反应器变为再生段，再生段变为反应段的最后一级固定床反应器。本发明通过反应段和再生段的划分，实现催化剂连续原位再生，克服催化剂停车再生的问题；所述装置中多级固定床反应器的排列及整体旋转，实现了移动床的效果，有利于催化剂循环更新，加之己内酰胺原料的分级加入，有助于提高原料转化率和产品选择性；所述装置结构简单精巧，工艺操作简便，经济效益高，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN114478310B
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202210176900.6
申请日：2022-02-24
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07C251/44 , C07C249/14 , C07D223/10 , C07D201/04 , B01B1/00
Abstract: 本发明提供了一种环己酮肟的气化方法及己内酰胺的制备方法。该气化方法包括将环己酮肟的醇溶液通过惰性气体在气化器内进行气化，得到环己酮肟蒸气，该气化在碱性物质参与下进行，碱性物质为有机胺或NH3，有机胺中的碳个数为1～3。在气化过程中添加的有机胺或NH3，提高了环己酮肟的稳定性，降低了环己酮肟气化过程中发生副反应或结焦程度，进而提高了环己酮肟气化平衡率。由于有机胺和NH3为弱碱性物质，因此其随着气化后的气相物料进入贝克曼重排反应中，与催化剂的弱酸性中心几乎没有吸附，反而与催化剂的强酸性中心存在吸附，进而抑制了强酸性中心在贝克曼重排反应中导致的副反应，提高了己内酰胺的转化率，且延长了催化剂的寿命。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114478343B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202210178523.X
申请日：2022-02-24
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供了一种己内酰胺的精制提纯方法。该精制提纯方法包括：步骤S1，将己内酰胺粗品进行负压精馏，在第一精馏温度收集第一馏分，在第二精馏温度收集第二馏分，在第三精馏温度收集己内酰胺馏分，其中，第一精馏温度为50‑70℃，第二精馏温度为71‑95℃，第三精馏温度为96‑110℃；步骤S2，将上述己内酰胺馏分冷却结晶，得到己内酰胺结晶物料；步骤S3，将上述己内酰胺结晶物料进行发汗，去除汗液，收集剩余物料，得到己内酰胺产品。应用本发明的技术方案，依次通过负压精馏、冷却结晶和发汗对己内酰胺粗品进行提纯得到高纯度的己内酰胺产品，全过程未采用溶剂，更加环保安全，有效节约了己内酰胺的精制成本。
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公开(公告)号：CN117756642A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311665198.0
申请日：2023-12-05
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07C209/16 , C07C209/14 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供一种环己酮肟气相重排反应中循环气体的处理方法，所述处理方法包括：环己酮肟气相重排反应的循环气体经催化转化后循环进入环己酮肟气相重排反应中重复利用；所述催化转化中氨气和伯胺类物质转化为仲胺类物质和叔胺类物质。本发明将对环己酮肟气相重排影响明显的氨气和伯胺转化为较惰性且易于从系统分离的仲胺和叔胺，从而减少副产物的生成，提升己内酰胺选择性和催化剂单程寿命，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN113105362B
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202110399964.8
申请日：2021-04-14
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C255/24
Abstract: 本发明提供了一种气相法制备6‑氨基己腈的装置及方法，所述装置包括流化床反应器和再生器，所述流化床反应器的固体出口与再生器的固体入口相连，所述再生器的固体出口与流化床反应器的固体入口相连，再生器的底部设有再生气体入口。本发明将流化床反应器和再生器共同使用，在制备6‑氨基己腈的同时，能够实现催化剂的再生利用，避免因催化剂失活造成装置运行稳定性差的问题；所述方法采用气相法制备6‑氨基己腈，反应原料及催化剂之间接触面积大，传热传质效果好，且催化剂同步再生，克服催化剂活性衰减快、寿命短的缺陷，有助于提高原料的转化率和产品的选择性；所述装置结构及工艺简单，装置及工艺成本较低，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN113087641B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202110399976.0
申请日：2021-04-14
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/24 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供了一种由环己酮肟制备6‑氨基己腈的方法，所述方法包括以下步骤：将环己酮肟、溶剂和载气的气态混合物进行重排反应，得到重排反应物料；将重排反应物料与氨气混合进行氨化脱水反应，得到6‑氨基己腈。本发明所述方法通过将环己酮肟经过两步反应直接制备6‑氨基己腈，省略了中间产物己内酰胺的分离提纯过程，大幅度缩短工艺流程，减少设备及工艺成本，同时避免了己内酰胺在提纯过程中的损失，也能够充分利用重排反应物料携带的热量，降低能耗；本发明重排反应副产物在氨化脱水过程中可重新转化为己内酰胺，有助于提高6‑氨基己腈产品的选择性，反应效果好，有利于工业化实施。
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公开(公告)号：CN114456096B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202210178558.3
申请日：2022-02-24
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供了一种己内酰胺的提纯方法。该提纯方法包括：利用精馏塔对含有环己酮肟的己内酰胺粗品进行精馏，得到含有环己酮肟的轻组分和含有己内酰胺的重组分，轻组分进入精馏段且在精馏段装填有贝克曼重排催化剂，环己酮肟在贝克曼重排催化剂作用下转化为己内酰胺，从精馏塔中采出的重组分为己内酰胺主馏分。通过在精馏过程中加入贝克曼重排催化剂，将己内酰胺粗品经过精馏后分离出的环己酮肟经过气相贝克曼反应转化成己内酰胺，不仅提高了己内酰胺的纯度，便于后续的进一步提纯精制，还将粗品中的环己酮肟转化成己内酰胺，提高了己内酰胺的收率。该提纯方法具有易于实施、节省溶剂、己内酰胺产品收率高的特点。
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