公开(公告)号：CN113697787B

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202110858452.3

申请日：2021-07-28

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 杨建文 ,  郑家炜 ,  徐月姬 ,  刘鑫鑫 ,  吴金梅 ,  肖顺华 ,  黄斌

IPC: H01M4/58

Abstract: 本发明公开了一种淀粉改性包覆磷酸铁制备锂离子电池正极材料的方法。（1）将磷酸铁和碳酸锂研磨，加入蒸馏水，搅拌分散液，磷酸铁和碳酸锂的摩尔比为2:1；（2）在分散液中加入淀粉和淀粉改性剂，水浴加热，恒温搅拌，干燥，得磷酸铁改性淀粉包覆前驱体，其中：淀粉和淀粉改性剂质量比为1~4︰1；（3）将磷酸铁改性淀粉包覆前驱体，在氩气气氛下经过预烧和焙烧反应，得到LiFePO4/C复合正极材料。本发明借助分子增韧改性提高磷酸铁颗粒表面淀粉糊成膜的均匀性、柔韧性和稳定性，通过碳热还原固相反应，制得颗粒尺寸、分散性和电化学性能良好的LiFePO4/C复合正极材料。

公开(公告)号：CN113336210B

公开(公告)日：2022-12-06

申请号：CN202110494950.4

申请日：2021-05-07

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖顺华 ,  邢旭 ,  陈绍军

IPC: C01B25/37 ,  C01B32/05 ,  H01M4/58 ,  H01M4/62 ,  H01M10/0525

Abstract: 本发明公开了一种碳网络包覆和镶嵌结构的高导电性磷酸铁的制备方法。（1）将油菜花加入到NaOH溶液中；抽滤、洗涤、干燥，得疏松多孔油菜花。（2）将Fe(NO3)3溶液加入到疏松多孔油菜花中，再加入络合剂。（3）将NH4H2PO4溶液加入到步骤（2）所得溶液中，氨水调控溶液的pH值，至溶液为乳白色。（4）将乳白色溶液微波水热反应，冷却，抽滤、干燥，得吸附FeP04的油菜花。（5）将吸附了FePO4的油菜花研磨，烧结，得碳网络包覆和镶嵌结构的高导电性磷酸铁。本发明成本低廉、绿色环保，所制备的碳网络包覆和镶嵌结构的磷酸铁具有优异的形貌、结构和导电性性能，为合成高性能的磷酸铁锂奠定了良好的基础。

公开(公告)号：CN114937773A

公开(公告)日：2022-08-23

申请号：CN202210620923.1

申请日：2022-06-02

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖顺华 ,  胡斌 ,  彭嘉启 ,  卫源源 ,  张亮 ,  黄金福 ,  唐鸿雨 ,  陈绍军

IPC: H01M4/505 ,  H01M4/525 ,  H01M10/0525

Abstract: 本发明公开了一种高度单分散的单晶型高镍三元正极材料的合成方法及应用，该方法包括以下步骤：先将新型高效复合添加剂与高镍三元前驱体按一定比例研磨混合均匀，置于管式炉中，采用梯度煅烧技术得到阴阳离子协同掺杂的单晶型高镍三元中间体；将中间体与锂源研磨混合均匀并置于管式炉中煅烧一段时间，最终创制出高度单分散的单晶型高镍三元正极材料。所采用的兼具阴阳离子协同掺杂功效的新型复合添加剂为单分散单晶型高镍三元材料的合成提供了优良的动力学成核环境。所采用的新型变温煅烧技术，成功避免了高温下引发更严重的阳离子混排和锂挥发问题，在较低煅烧温度和较短保温时间即可实现高品质高性能单晶型高镍三元正极材料的创制。

公开(公告)号：CN113044822B

公开(公告)日：2022-06-14

申请号：CN202110169681.4

申请日：2021-02-07

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖顺华 ,  彭嘉启 ,  陈超 ,  邢旭 ,  陈绍军

IPC: H01M4/58 ,  C01B25/37 ,  H01M10/0525

Abstract: 本发明公开了利用废弃海绵空间限域原位制备高导电性磷酸铁的方法，涉及磷酸铁制备技术领域，步骤如下：S1.废弃海绵预处理：将废弃海绵置于碱液中，转移至反应釜中，加热，进行反应，冷却，制得反应后的海绵，清洗至pH为7，进行烘烤，制得预处理后的海绵；S2.磷酸铁制备：将铁源和磷源分别溶解于去离子水中，制得铁源溶液和磷源溶液，在铁源溶液中加入络合剂和预处理后的海绵，搅拌，再向其加入磷源溶液，再次搅拌，加热，进行反应，将产物抽滤，洗涤，高温反应，制得所述的磷酸铁。本发明提供的方法采用废弃海绵作为原料，变废为宝，制得的磷酸铁不仅分散性好、尺寸均匀，还具有高导电性。

公开(公告)号：CN114122553A

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN202111423386.3

申请日：2021-11-26

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 黄斌 ,  李欣泽 ,  杨建文 ,  李延伟 ,  肖顺华 ,  陈权启

IPC: H01M10/54 ,  H01M10/0525 ,  C22B7/00 ,  C22B26/12 ,  C25B1/50 ,  C25B1/01 ,  C25B1/22 ,  C25B1/14 ,  C25B1/02

Abstract: 本发明公开了利用废旧锂离子电池三元材料制备前驱体及回收锂的方法，包括以下步骤：回收粉碎：将废旧锂离子电池进行初破碎及分选、热解、细破碎及筛分处理后得到电池粉；浸出萃取：将S1电池粉进行浆化处理，浆化后的电池粉在酸浸槽中进行浸出，浸出液经固液分离得到滤液；滤液进行物理沉降和化学吸附，然后进行萃取，除去溶液中的锂；再通入浸出液储罐中进行加热升温；本发明利用结晶原理得到一定比例的镍钴锰硫酸盐混合物，可以满足生产三元前驱体的品质要求，从而避免萃取工艺，避免产生大量的废水废气；按照三元前驱体材料成分比例要求，使用少量的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰做调整即可完成合成前的准备，简化工序的同时提高了生产效率。

公开(公告)号：CN113460988A

公开(公告)日：2021-10-01

申请号：CN202110683024.1

申请日：2021-06-20

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖顺华 ,  彭嘉启 ,  邢旭 ,  胡斌 ,  卫源源 ,  陈绍军

IPC: C01B25/37 ,  H01M4/58 ,  H01M4/62 ,  H01M10/0525

Abstract: 本发明公开了一种利用废弃香蕉皮原位合成高品质磷酸铁前驱体的制备方法。（1）香蕉皮预处理：将适量废弃香蕉皮加入到KOH溶液中，过滤，洗涤，干燥。（2）磷酸铁制备：制备出一定浓度的铁源溶液和磷源溶液，在铁源溶液中加入络合剂和预处理过的香蕉皮，再滴加磷源溶液，调节pH值后，进行微波水热反应，高温煅烧，得到原位碳包覆的高导电性磷酸铁。本发明充分利用了本地优势资源，有效提高废弃资源的高附加值，具有重要的环保意义。同时，合成了形貌均匀、尺寸可控、良好电导率的磷酸铁前驱体，为制备优异电化学性能的磷酸铁锂奠定了坚实的基础。

公开(公告)号：CN111485278A

公开(公告)日：2020-08-04

申请号：CN202010233435.6

申请日：2020-03-29

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 杨建文 ,  王陆阳 ,  刘鑫鑫 ,  熊伟雄 ,  仝蒙恩 ,  黄斌 ,  肖顺华 ,  陈权启 ,  李延伟

IPC: C30B1/10 ,  C30B29/22 ,  C30B29/32 ,  H01M4/485 ,  H01M4/505 ,  H01M4/525 ,  H01M10/0525

Abstract: 本发明提供了一种电极活性材料单晶的固相反应合成方法。将市售过渡金属氧化物或过渡金属盐，与氧化锂或锂盐或氢氧化锂，以及掺杂元素化合物，按化学计量比称取物料并置于球磨机或高速分散机中，按(9.0-2.0)∶(1.0-8.0)固液重量比加入高效混合剂，开机混料0.5-24小时，筛除研磨球，将浆状混合物干燥并回收混合剂液体组分，将干燥后的混合物研磨成粉末并盛装于烧舟中，或将浆料直接盛于烧舟中，置于焙烧炉内，通入反应气氛，采用每分钟1-20℃的升温速率加热至200-1200℃，保温0.5-48小时，自然冷却至50-100℃，出料，粉碎，过筛，包装，得到单晶形貌电极活性材料。本发明为锂离子电池电极活性材料单晶的低成本制备提供了新途径。

公开(公告)号：CN110048100A

公开(公告)日：2019-07-23

申请号：CN201910249181.4

申请日：2019-03-29

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖顺华 ,  曾威 ,  陈超 ,  刘雪萍 ,  袁敏

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/505 ,  H01M4/525 ,  H01M4/62 ,  H01M10/0525

Abstract: 本发明公开了通过氟化镁/钠协同改性提高高镍三元正极材料电化学性能的方法。(1)将前驱体和锂源以及钠源充分研磨得到混合物，在管式炉中氧气气氛下将混合物进行两段高温烧结，随炉温冷却至室温，即得到Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2；(2)将硝酸镁与氟化铵在无水乙醇中混合后加入Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2，搅拌烘干，加入少量无水乙醇研磨后再管式炉内氩气气氛下保温一段时间，即得到MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2复合材料。本发明工艺简单，成本低廉，制备出了以钠离子掺杂以及氟化镁包覆的大倍率性能和循环性能等电化学性能良好的MgF2/Li0.9Na0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2复合材料。

公开(公告)号：CN109980204A

公开(公告)日：2019-07-05

申请号：CN201910254920.9

申请日：2019-03-29

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖顺华 ,  袁敏 ,  刘雪萍 ,  陈超 ,  曾威

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/505 ,  H01M4/525 ,  H01M4/62 ,  H01M10/0525

Abstract: 本发明是一种通过表面活性剂辅助水热法制备五氧化二钒包覆的高性能的三元正极材料的方法。(1)将镍钴锰源和碳酸盐、表面活性剂溶于蒸馏水中，充分溶解，两溶液混合后转移至反应釜中，并将反应釜置于烘箱中，反应得到三元前驱体。(2)按照质量分数比称取偏钒酸铵溶于去离子水中，用DF‑101S型集热式恒温磁力搅拌器在一定条件下恒温搅拌溶解均匀，溶液变成淡黄色后，停止加热，得到V2O5溶液。(3)取一定量V2O5溶液，将前驱体和锂源研磨得到的混合物加入V2O5溶液，搅拌均匀烘干，在马弗炉空气气氛下将混合物进行分步烧结，自然冷却至室温即得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/V2O5。本发明工艺简单，成本低廉，制备出了以五氧化二钒包覆的倍率和循环性能等电化学性能良好的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/V2O5复合材料。

公开(公告)号：CN106784657A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611075105.9

申请日：2016-11-29

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 李超 ,  肖顺华 ,  占涛涛 ,  林刚 ,  罗晓冬

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/505 ,  H01M10/0525

CPC classification number: H01M4/362 ,  H01M4/505 ,  H01M10/0525 ,  H01M2220/30

Abstract: 本发明公开了一种钠和铁共掺杂制备高性能锰酸锂正极材料的方法。（1）将锰源和强氧化剂溶于蒸馏水中，充分溶解后转移至反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中，反应得到MnO2粉末；（2）将二氧化锰、锂源、钠源和铁源充分研磨得到黑色混合物；（3）在马弗炉中将混合物进行第一次高温烧结，随炉冷却至室温，研磨后后进行更高温度的烧结，自然降温至室温，即得到LiNaxMn2‑yFeyO4，其中：x=0.01~0.2，y=0.01~0.2。本发明能够制备出颗粒细小、结晶性优良且晶粒之间接触更加紧密的钠、铁复合掺杂的锰酸锂正极材料，材料的倍率性能及循环性能均得到较大的提高。