一种芳香醛腙硫醚化衍生物的电化学制备方法

    公开(公告)号:CN117821997A

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202311694127.3

    申请日:2023-12-11

    Abstract: 本发明公开了一种醛腙类化合物的电化学氧化C‑H硫醚化反应,该方法的合成过程为:在未分割电解槽中按比例加入不同醛腙类化合物和硫酚,以四乙基四氟硼酸铵为电解质,以乙腈为溶剂,使用石墨棒为电极,于4 mA恒流条件下搅拌反应5小时,粗产物经分离纯化后可得硫醚化目标产物。本发明首次实现醛腙C‑H的硫醚化反应,使用电代替传统氧化剂,同时,避免了金属催化剂的使用,具有优良的原子经济性。除此之外,底物简单易得、选择性单一、官能团容忍性好是该反应的主要优点。

    一种卤代喹啉-4(1H)-酮衍生物的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN116377457A

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202310199547.8

    申请日:2023-03-04

    Abstract: 本发明公开了一种卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物的电化学合成方法,该反应的合成方法为:在未分离电解槽中,加入喹啉‑4(1H)‑酮衍生物、卤化物和溶剂,使用石墨棒作为阳极,铂片作为阴极,于10毫安的电流条件下搅拌,反应粗产物经分离纯化后可得卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物。本发明发展了一种卤化钾与喹啉‑4(1H)‑酮衍生物的电化学C‑H卤化反应,通过简单的操作即可构建一系列官能团化的卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物,与传统的合成方法相比,主要优点如下:1)反应条件温和,室温下即可顺利进行;2)操作简单,无需氮气保护;3)反应使用电作为氧化方法,避免了化学氧化剂的使用;4)官能团容忍性好,产率高,反应时间短且易于放大。

    一种N-磺酰基亚砜亚胺衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN116332817A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202211436936.X

    申请日:2022-11-16

    Abstract: 本发明公开了一种N‑磺酰基亚砜亚胺衍生物的合成方法,该合成方法为:在玻璃反应容器中,加入铜催化剂、亚砜亚胺类化合物、DABSO、四氟硼酸重氮盐类化合物、碱和溶剂,氮气保护,于80℃的条件下搅拌反应12小时,反应粗产物经分离纯化后可得N‑磺酰基亚砜亚胺类化合物。本发明发展了一种亚砜亚胺衍生物与DABSO和四氟硼酸重氮盐衍生物的偶联反应,通过简单的操作即可构建一系列官能团化的N‑磺酰基亚砜亚胺衍生物,具有高度的步骤经济性和原子经济性。除此之外,原料简单易得、选择性单一、良好的官能团容忍性、产率高是反应的主要优点。

    一种制备N-烷基酰胺的电化学方法
    49.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115584518A

    公开(公告)日:2023-01-10

    申请号:CN202211306652.9

    申请日:2022-10-24

    Abstract: 一种制备N‑烷基酰胺的电化学方法,包括以下步骤:在空气气氛中,将脂肪胺类化合物、α‑酮酸以摩尔比1:1.2加入到反应器中,加入电解质四丁基氟化铵,再向其中加入二氯甲烷和四氢呋喃4:1的混合溶液;用磁力搅拌装置搅拌混合物,使其溶解,插入两个电极,正极采用石墨电极,负极采用铂片电极,通电8mA,通电时间为2h,反应结束后减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到N‑烷基酰胺化合物。本发明与传统的合成方法相比,具有反应条件温和,在室温下可顺利进行;操作简单,所有操作均可在敞开体系中进行;反应使用电流作为氧化方法,避免了过渡金属或化学氧化剂的污染;原料易得,官能团兼容性好,底物适用范围广的优点。

    一种制备喹喔啉酮衍生物的新方法

    公开(公告)号:CN114230528A

    公开(公告)日:2022-03-25

    申请号:CN202111413845.X

    申请日:2021-11-25

    Abstract: 本发明公开了一种制备喹喔啉酮衍生物的新方法,该该策略的制备过程如下:在史莱克管或反应试管中,按指定摩尔比加入喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物(喹喔啉‑2(1H)‑酮化合物的N1上接非氢取代基)、炔烃、B(OH)3、Cu(OTf)2和过硫酸钾,以1,2‑二氯乙烷(DCE)为溶剂,于80℃条件下加热搅拌12小时,得粗产物,最后经柱层析分离纯化得最终目标产物喹喔啉酮衍生物。本发明涉及的合成路线无需氮气保护,反应条件温和,具有优良的官能团容忍性。此外,实现了目标产物的克级规模制备,为化合物的进一步运用奠定了基础。

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