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公开(公告)号：CN115611817A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202110794893.1
申请日：2021-07-14
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D239/60
Abstract: 本发明提供了阿格列汀甲醚杂质(2‑((6‑甲氧基‑3‑甲基‑2,4‑二羰基‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑基)甲基)苄腈)的合成方法，将金属钠溶解在无水甲醇中，加入2‑((6‑氯‑3‑甲基‑2,4‑二羰基‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑基)甲基)苄腈，搅拌反应，将反应液倒入冰水中，加入萃取溶剂萃取，收集有机相，再用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得阿格列汀甲醚杂质。
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公开(公告)号：CN115536597A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211199042.3
申请日：2022-09-29
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D239/553
Abstract: 一种高纯苯甲酸阿格列汀中间体的制备方法，属于药物合成技术领域。其特征在于：甲苯和四氯化碳按质量比17～26:1～2混合均匀后作为混合溶剂；将6‑氯‑3‑甲基脲嘧啶与2‑氰基溴苄在混合溶剂中进行缩合反应得到混合母液；将混合母液蒸馏浓缩至原混合溶剂总量的35％～45％得到浓缩母液；将浓缩母液过凝胶填料的层析柱进行除杂即得，并富集35min～38min的析出物。本发明提供了一种分离阿格列汀中间体中杂质的得到纯化产品的方法，先将6‑氯‑3‑甲基脲嘧啶与2‑氰基溴苄在混合溶剂中进行缩合反应，并对得到的浓缩液进行层析，将杂质析出，从而得到纯度更高的阿格列汀中间体，进而保证产品纯度。
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公开(公告)号：CN113896659A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111196754.5
申请日：2021-10-14
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C275/42 , C07C273/18
Abstract: 本发明提供了4‑(3‑(2‑氨乙基)脲基)‑N‑(1,1,4,4,5,5,8,8‑八甲基‑1,2,3,4,5,6,7,8‑八氢蒽‑9‑基)苯甲酰胺(简称OAB‑14)的晶型A及其制备方法，采用本发明提供的工艺制备得到的OAB‑14的晶型A，进一步制备得到的纳米制剂有较好的溶出度和生物利用度，此晶型对OAB‑14的制剂研究具有重要意义；本发明提供的OAB‑14的晶型A的制备方法，简单易行、易于实现。
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公开(公告)号：CN111892602A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010812737.9
申请日：2020-08-13
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D475/02
Abstract: 本发明提供了咖啡因杂质I的分离纯化方法，采用如下步骤：(1)将咖啡因成品经过拌样通过正相硅胶柱洗脱，截取目标物组分，减压浓缩得到目标物粗品；(2)将(1)中得到的目标物粗品再进行二次过柱，用洗脱剂进行洗脱，收集目标物组分，然后经过混合浓缩，得到较纯的目标物；然后进行核磁和质谱分析，确定结构为咖啡因杂质I，即7-氨基-1,3-二甲基-2,4二羰基-1,2,3,4-四氢蝶啶-6-羧酸。
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公开(公告)号：CN111303036A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN202010315439.9
申请日：2020-04-21
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D231/48
Abstract: 本发明提供了一种安乃近杂质的合成方法，以吡唑酮为起始原料，依次得到安替比林，4-氨基安替比林，4-甲酰胺基安替比林，4-甲氨基安替比林，最后再与甲醛，亚硫酸钠缩合制得安乃近，将4-甲氨基安替比林溶于溶剂中，滴加氯磺酸，滴加完毕后继续保温反应到结束；加入水终止反应，分出有机相，水洗，干燥，浓缩得到目标物；有利于进一步优化工艺避免此杂质的产生，最终进一步提高产品质量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106749053B
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201611055712.9
申请日：2016-11-25
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D243/26 , C07D243/24
Abstract: 本发明涉及一种氯甲西泮重排产物的制备方法，属于药物合成技术领域。所述的制备方法是先将氯甲西泮加入到有机溶剂中搅拌均匀，再加入氢氧化钠固体进行反应，然后通过减压蒸馏分离出有机溶剂，得到残留物，向残留物中加入纯化水进行一次洗涤，过滤后再用纯化水进行二次洗涤，最后经真空干燥后得到氯甲西泮重排产物。本发明采用氯甲西泮作为原料，仅用一步反应便得到了氯甲西泮重排产物，而目前的制备工艺用了很多剧毒或者不稳定的原料，且反应步骤太长，收率太低；本发明的制备方法的原料转化率接近100％，收率＞97％，产生的废水较少，具有原料易得、后处理简单、收率高、反应安全性高的特点。
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公开(公告)号：CN107935890A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711457876.9
申请日：2017-12-28
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C279/14 , C07C277/08 , C07C51/60 , C07C57/72
CPC classification number: C07C277/08 , C07C51/60 , C07C57/72 , C07C279/14
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体的涉及一种布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法。在催化剂作用下，布洛芬先与酰化试剂进行酰化反应得到布洛芬酰化中间体，然后与精氨酸进行成盐反应得到布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质粗品，然后通过甲醇快速过柱，浓缩甲醇得到酰胺杂质纯品；本发明所提供的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法具有工艺简单可行、流程短、反应条件温和、原料易得、无污染和反应后处理简单的优点。
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公开(公告)号：CN107759535A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201711144972.8
申请日：2017-11-17
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D277/60
Abstract: 本发明涉及普拉克索，具体涉及一种普拉克索的晶型及其制备方法。所述晶型的X射线粉末衍射图的反射角2θ在6.59°、12.15°、13.06°、19.54°、24.33°、24.84°、39.54°处具有特征峰；其制备方法是：将溶剂加入到普拉克索粗品中，升温至回流，直至全部溶清，然后加入活性炭，热滤，滤液冰浴冷却析晶后，再进行过滤，洗涤，滤饼经干燥至恒重，得到普拉克索的晶型。用本发明新晶型制备得到的固体制剂有较好的溶出度和生物利用度，体内吸收速度较快，对普拉克索制剂的药效具有重要意义；制备方法简单易行，易于实现。
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公开(公告)号：CN102617593A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210064579.9
申请日：2012-03-13
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D495/04 , C07F7/18
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一类普拉格雷中间体的制备方法，其特征在于通过化合物(I)与格氏试剂(II)反应得到普拉格雷中间体(Ⅲ)。本发明的优点在于：克服了传统路线中化合物V-1中多溴代物的出现，难于分离，给普拉格雷带来大量的杂质，造成纯化困难的问题。本发明同时具有工艺简单，不需要稀有试剂的优点。
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公开(公告)号：CN101812069A
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN201010146004.2
申请日：2010-04-10
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明提供了一种普拉格雷新合成工艺，采用具有存在酮-烯醇互变异构体结构的普拉格雷中间体加成盐制备普拉格雷，它具有易合成，易保存而且方便制备普拉格雷。作为制备普拉格雷的中间体加成盐，它降低了合成原料的纯度要求，摒弃了柱色谱分离中间体耗时费力的过程，提高了分离纯化效率，非常适合于普拉格雷的工业化生产。
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