公开(公告)号：CN102795640A

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN201210337437.5

申请日：2012-09-13

Applicant: 南开大学

Inventor： 李牛 ,  赵慧茹 ,  丁月 ,  项寿鹤

IPC: C01B39/54

Abstract: 本发明提供了一种以哌嗪为模板剂合成SAPO-34分子筛的方法。以磷酸为磷源，拟薄水铝石为铝源，硅溶胶为硅源，哌嗪为模板剂，将磷酸，铝源，硅源，有机模板剂，水按照Al2O3∶H3PO4∶SiO2∶R∶H2O＝1.0∶2.0∶0.1～1.0∶1.8∶50～150的摩尔比例制成合成凝胶，将该胶体在180℃和自生压力下水热晶化5-6天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，既得产品。采用本发明方法得到结晶度较高，晶体颗粒较大的SAPO-34分子筛产品。

公开(公告)号：CN102442679A

公开(公告)日：2012-05-09

申请号：CN201110290616.3

申请日：2011-09-29

Applicant: 南开大学

Inventor： 李牛 ,  何春倩 ,  项寿鹤

IPC: C01B39/02

Abstract: 本发明涉及一种菱沸石的合成方法：采用传统的水热合成方法，在不加有机模板剂条件下，通过晶种导向法制备菱沸石。该方法避免使用昂贵模板剂，同时也避免了在产品后期处理过程中，高温灼烧掉模板剂所带来的环境污染。其在基础研究上具有重要意义，同时，由于经济、环保，还具有广阔应用前景。

公开(公告)号：CN102092738B

公开(公告)日：2012-03-21

申请号：CN201110077425.9

申请日：2011-03-30

Applicant: 南开大学

Inventor： 李牛 ,  吴金雄 ,  项寿鹤

IPC: C01B37/04 ,  C01B39/54

Abstract: 本发明主要介绍在不加氢氟酸条件下，以常见有机胺吗啡啉(C4H9NO)为模板剂，采用传统的水热合成法，在合适的原料配比，适当的处理条件下，合成出高结晶度、大晶粒无氟AlPO4-34晶体。该法先将铝源、磷源、水、有机模板剂按照一定摩尔比：Al2O3∶P2O5∶R(吗啡啉)∶H2O＝1.0∶0.8～1.2∶2.0～4.0∶40～100，并按照一定顺序混合均匀，搅拌老化，再转入不锈钢反应釜中，在自生压力下，在160～190℃下晶化3～15天。然后骤冷、收集、过滤、洗涤、自然晾干，即得AlPO4-34分子筛原粉。本发明绿色、环保、经济、实施条件简单，具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN102285663A

公开(公告)日：2011-12-21

申请号：CN201110190657.5

申请日：2011-07-08

Applicant: 南开大学

Inventor： 李牛 ,  王晨光 ,  项寿鹤

IPC: C01B37/08 ,  C01B39/54

Abstract: 本发明提供低氟AlPO4-34磷酸铝分子筛的合成方法。使用磷酸作为磷源，拟薄水铝石作为铝源，吗啉作为模板剂，将磷源、铝源、有机模板剂、氢氟酸和水按照Al2O3∶H3PO4∶吗啉∶HF∶H2O＝0.5∶1.0∶1.0～3.0∶0.05～0.33∶25～100的摩尔比配制成合成胶体，然后将该胶在160～200℃和自生压力下水热晶化36～120小时然后水洗，分离，室温至80℃烘干，即得产品。采用本发明方法可以通过较环保的过程制得AlPO4-34分子筛产品。

公开(公告)号：CN101570335B

公开(公告)日：2011-03-30

申请号：CN200910069209.2

申请日：2009-06-11

Applicant: 南开大学

Inventor： 李牛 ,  李代平 ,  项寿鹤

IPC: C01B39/54 ,  C01B37/06

Abstract: 本发明涉及具有16元环孔道的磷酸锌钴分子筛(NKX-13)及制备方法。它的化学式可表示为[C6N4H20][Co0.16Zn5.84(PO4)3]。以磷酸为磷源，二乙烯三胺，三乙烯四胺等作为模板剂，并添加氟化氢作为矿化剂，采用水热法合成。本发明的分子筛中无机骨架上的金属位置被锌原子和钴原子随机占据，二者不可分辨。该分子筛具有16元环孔道结构，将在催化，离子交换，气体分离等方面具有广泛的应用。

公开(公告)号：CN100345756C

公开(公告)日：2007-10-31

申请号：CN200610013239.8

申请日：2006-03-03

Applicant: 南开大学

Inventor： 吴建梅 ,  王保玉 ,  项寿鹤

IPC: C01B39/02

Abstract: 本发明涉及一种MCM-22分子筛合成的方法。将含有硅源、铝源、碱和水的胶体在水介质中，25～80℃、超声波频率为40KHz和超声功率1～50W下超声10～180分钟，然后将胶体冷却至室温加入模板剂，混合均匀后转入高压釜中，在120～200℃和自生压力下静态水热晶化20～140小时，就可获得质量良好的MCM-22分子筛。本发明方法制备简单，合成时间短，有效降低模板剂的用量，扩宽了MCM-22分子筛的合成范围，为快速合成各类分子筛开辟了一条新途径。

公开(公告)号：CN1762795A

公开(公告)日：2006-04-26

申请号：CN200510015083.2

申请日：2005-09-14

Applicant: 南开大学

Inventor： 李牛 ,  项寿鹤

IPC: C01B25/163 ,  C01B37/00

Abstract: 本发明涉及12元环大微孔亚磷酸铝分子筛(NKX－2)及制备方法。它的化学式是：H6Al4O18P6，具有以下特征衍射峰。分别以二正丙胺、三乙胺、正丙胺、正丁胺和柠檬酸为模板剂，也可以不用任何模板剂，采用水热方法合成。本发明的分子筛是亚磷酸铝分子筛，具有一维12元环孔道结构，12元环孔径为9.7×6.4。本发明是第一个具有12元环大微孔孔道结构的亚磷酸铝分子筛，具有较高的热稳定性。作为具有新性质的分子筛将产生新的广泛应用。

公开(公告)号：CN1232442C

公开(公告)日：2005-12-21

申请号：CN200310107265.3

申请日：2003-12-09

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  南开大学

Inventor： 杨雅莉 ,  李牛 ,  项寿鹤

IPC: C01B39/54 ,  C01B25/16 ,  B01J29/84

Abstract: 本发明涉及24元环大孔亚磷酸锌铝分子筛(NKU-24)及制备方法。以环己胺为模板剂，采用传统水热方法合成。本发明的分子筛的二级结构单元具有C3v对称性，外貌呈鼎形。该分子筛具有1个24元环主孔道，3个与其交叉的10元环孔道，为多维交叉孔道结构，是第一个具有24元环大孔多维孔道结构的亚磷酸盐分子筛，具有较高的热稳定性，具有很低的骨架密度：FD＝9.68/10003，这是目前已知的微孔分子筛中最低的骨架密度；且具有酸性。在离子交换、大分子分离、石油化工及主客体组装纳米复合材料等方面应用前景广泛。

公开(公告)号：CN1559900A

公开(公告)日：2005-01-05

申请号：CN200410018686.3

申请日：2004-02-26

Applicant: 南开大学

Inventor： 康峰 ,  项寿鹤

IPC: C01B39/02 ,  C01B39/46

Abstract: 本发明涉及一种用天然高岭土合成含Y型沸石初级结构单元介孔MCM－41分子筛的方法，它包括用天然高岭土作为全部铝源，水玻璃为补加硅源，对其进行预处理得到含有Y型沸石初级结构单元的纳米沸石粒子，再将其与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵自组装成具有Y型沸石初级结构单元的介孔MCM－41分子筛。本发明的合成方法利用价廉易得的天然高岭土作为原料制备的介孔MCM－41分子筛具有良好的水热稳定性及较强的酸性。

公开(公告)号：CN1046922C

公开(公告)日：1999-12-01

申请号：CN95109085.2

申请日：1995-08-31

Applicant: 南开大学

Inventor： 项寿鹤 ,  张悝 ,  刘述全 ,  王敬中 ,  李赫喧

IPC: C01B39/38

Abstract: 一种沸石分子筛ZSM-5的制备方法，该分子筛为高硅铝比(SiO2)/Al2O3)和高结晶度的分子筛，它是经带压水热处理后，再用酸处理的方法制得，产品中没有或仅有少量非骨架铝存在。