一种植物纤维制备纳米纤维素的方法

    公开(公告)号:CN107447565A

    公开(公告)日:2017-12-08

    申请号:CN201710617641.5

    申请日:2017-07-26

    CPC classification number: D21C3/04 D21C9/02 D21D1/30

    Abstract: 本发明公开了一种植物纤维制备纳米纤维素的方法。该方法包括以下步骤:向植物纤维中加入质量浓度为45%~55%的硫酸进行预处理,植物纤维与硫酸质量体积比为1g:(6~10)ml。预处理时间为10~20min,温度为30℃~55℃。预处理结束后离心洗涤去除硫酸,并收集洗涤液,采用膜分离的方法分别回收洗涤液中的硫酸和碳水化合物。预处理固体中的残余硫酸采用碱中和,得到的预处理固体经盘磨后(盘磨间隙为50μm-100μm),再高压均质得到纳米纤维素悬浮液。悬浮液经冷冻干燥或者喷雾干燥得到纳米纤维素。该方法与传统酸水解制备纳米纤维素相比,具有得率高、耗时少等优点,并为纳米纤维素的工业化生产提供一条新思路。

    一种高浓度纳米纤维素的制备方法

    公开(公告)号:CN107446055A

    公开(公告)日:2017-12-08

    申请号:CN201710709639.0

    申请日:2017-08-18

    Inventor: 付时雨 王文波

    Abstract: 本发明公开了一种高浓度纳米纤维素的制备方法。该方法在高压均质制备纳米纤维素过程中先将部分浆料加水稀释后再高压均质成纳米纤维素,然后将剩余浓浆料分多次加入到已均质好的纳米纤维素悬浮液中,每次都重新均质为纳米纤维素,最终获得浓度较大的纳米纤维素悬浮液。本发明方法有效地避开了纳米纤维素均质初期流动性差的果冻状态,使浆料能顺利进入到均质机中,有效地避免了流动性差的果冻状态浆料进入均质机时造成堵塞和气泡混入等导致的均质机损伤,使最终形成的TEMPO氧化得到的纳米纤维素悬浮液的浓度由普通均质方法的最高值1.5 wt%提高到3 wt%。

    一种简易环保型纳米金颗粒溶液的制备方法

    公开(公告)号:CN105033281B

    公开(公告)日:2017-10-20

    申请号:CN201510536464.9

    申请日:2015-08-27

    Inventor: 付时雨 胡志娟

    Abstract: 本发明涉及一种简易环保型纳米金颗粒溶液的制备方法。本发明的纳米金颗粒溶液的制备方法如下:分别配制0.01~2wt%的纳米纤维素溶液和0.008~0.1mol/l的氯金酸溶液,将上述两种溶液混合,用氢氧化钠溶液调节pH至10~14,温度为10‑40℃,搅拌5~20h,即制得均一稳定的纳米金颗粒溶液。该方法制备的纳米金颗粒溶液与传统的纳米金颗粒溶液的制备方法相比具有环保、成本低、操作简单等优点,并且纳米纤维素作为一种纯天然的生物材料在该反应中起到还原剂、稳定剂及模板的作用,它与纳米金的复合得到的纳米复合物为纳米金的高值化利用及其在医学、生物学等领域的应用开辟了一条新的途径。

    一种纳米纤维素的高浓深度染色方法

    公开(公告)号:CN107201678A

    公开(公告)日:2017-09-26

    申请号:CN201710450590.1

    申请日:2017-06-15

    Inventor: 付时雨 王文波

    CPC classification number: C08J3/07 C08J2301/02 D06P1/38 D06P1/81 D06P3/66

    Abstract: 本发明公开了一种纳米纤维素的高浓深度染色方法。该方法在纳米纤维素水溶液中加入强电解质盐后离心,再加入乙醇、水配置纳米纤维素混合液。在混合液中加入活性染料、碱或强碱弱酸盐后加热冷凝回流。反应完成后离心,收集沉淀即为深度染色的纳米纤维素。本发明中纳米纤维素的浓度可由普通纳米纤维素染色反应中的0.5%‑2%提高至5%‑10%,提高接枝率。染料上染率可由普通纳米纤维素染色的20%‑40%提高至50%‑70%,提高了染料利用率。本发明有利于反应废水的处理。且本发明制得的染色纳米纤维素具有非常好的稳定性,不易褪色,尺寸小,染色度高,有希望应用于纳米纤维素的喷墨打印及纸张的防伪等领域中,具有很强的实用价值。

    一种本体聚合接枝改性氧化纳米纤维素的方法

    公开(公告)号:CN105037694A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510536383.9

    申请日:2015-08-27

    Inventor: 付时雨 刘瑞

    Abstract: 本发明公开了一种本体聚合接枝改性氧化纳米纤维素的方法。本发明在无水无氧的条件下亲水性氧化纳米纤维素分散在疏水性物质(改性物)中,采用具有引发作用的醇类物质为共引发剂,并在催化剂存在下,通过开环聚合反应将疏水性物质接枝到氧化的纳米纤维素上。本发明产物可改变纳米纤维素的亲水性质,增强其疏水性,使其能够在非极性基质中更好的分散,拓宽纳米纤维素的应用范围。

    一种简易环保型纳米金颗粒溶液的制备方法

    公开(公告)号:CN105033281A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510536464.9

    申请日:2015-08-27

    Inventor: 付时雨 胡志娟

    Abstract: 本发明涉及一种简易环保型纳米金颗粒溶液的制备方法。本发明的纳米金颗粒溶液的制备方法如下:分别配制0.01~2wt%的纳米纤维素溶液和0.008~0.1mol/l的氯金酸溶液,将上述两种溶液混合,用氢氧化钠溶液调节pH至10~14,温度为10-40℃,搅拌5~20h,即制得均一稳定的纳米金颗粒溶液。该方法制备的纳米金颗粒溶液与传统的纳米金颗粒溶液的制备方法相比具有环保、成本低、操作简单等优点,并且纳米纤维素作为一种纯天然的生物材料在该反应中起到还原剂、稳定剂及模板的作用,它与纳米金的复合得到的纳米复合物为纳米金的高值化利用及其在医学、生物学等领域的应用开辟了一条新的途径。

    一种木材废弃纤维高效酶水解的预处理方法

    公开(公告)号:CN102703545B

    公开(公告)日:2013-12-25

    申请号:CN201210178502.4

    申请日:2012-06-01

    Abstract: 本发明涉及一种木材废弃纤维高效酶水解的预处理方法。本发明用金属氯化物溶液和表面活性剂混合溶液预处理木材废弃纤维,并对预处理原料进行纤维素酶水解糖化,水解获得的还原糖可用于发酵生产生物燃料。酶水解液中葡萄糖采用葡萄糖氧化酶-过氧化物酶法测定,原料中的总葡聚糖采用酸法水解测定,从而计算原料中葡萄糖的水解率。在预处理条件为金属氯化物与表面活性剂质量比为2.4-4.8(w/w),温度为160℃~200℃,保温时间为0-240min,液固比为8∶1时,木材废弃纤维预处理后,用纤维素酶和β-葡萄糖苷酶的复合酶进行水解产生葡萄糖,最后的水解率达到60~91%。

    一种高取代度乙基纤维素的制备方法

    公开(公告)号:CN102276733B

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201110238457.2

    申请日:2011-08-19

    Inventor: 付时雨 谢传龙

    Abstract: 本发明公开了一种高取代度乙基纤维素的制备方法,包括以下操作步骤:(1)碱化反应:在氮气氛围中,将纤维素、惰性溶剂、浓碱溶液和固碱进行混合,在密封条件下加热搅拌反应得到碱纤维素;(2)醚化反应:碱化反应结束后,降至常温后加入乙基化试剂,密封加热搅拌进行反应;(3)产物提取:醚化反应结束后,降至常温加酸中和,蒸馏分离惰性溶剂,中和后产物用热水洗涤并干燥,得到乙基纤维素。本发明醚化试剂利用率高,副反应少,产品得率高,生成的乙基纤维素取代度高且取代基分布均匀。

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