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公开(公告)号：CN107119470A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710376980.9
申请日：2017-05-25
Applicant: 华南理工大学
CPC classification number: D06P1/38 , D06P1/6735 , D06P3/66
Abstract: 本发明公开了一种纳米纤维素的高效染色方法。本发明在纳米纤维素水溶液中加入强电解质、活性染料、碱或强碱弱酸盐搅拌混匀后，加热保温，使染料充分上染到纳米纤维素上。反应完成后，多次离心除掉未反应完的染料和纤维表面浮色，收集沉淀即为染色纳米纤维素。本发明制备得到的染色纳米纤维素是活性染料通过化学反应接枝到纳米纤维素上的，因此具有非常好的稳定性，可耐一定酸碱及大量水冲洗，不易褪色。因纳米纤维素的微小尺寸，本发明制备得到的染色纳米纤维素可用于纸张的防伪领域等，具有很强的实用价值。
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公开(公告)号：CN107460759A
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201710709661.5
申请日：2017-08-18
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法。该方法在纳米纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵使纳米纤维素沉淀，重复多次离心后将纳米纤维素中的原杂质离子去除。再用加热的方法将碳酸氢铵或碳酸铵分解为气体逸出，得到纯的纳米纤维素悬浮液。本发明在纳米纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，破坏了纳米纤维素悬浮液的稳定胶体状态，通过离心使纳米纤维素沉淀与上清液中的原杂质离子分离。新引入的碳酸氢铵或碳酸铵可通过简单的加热方法从纤维悬浮液中分解为气体逸出，得到高纯度的纳米纤维素悬浮液。本纯化方法还可代替酸水解制备纳米微晶纤维素过程中的透析过程，不仅节约了透析过程需要的大量高纯水，亦节省了3-7天的透析耗时。
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公开(公告)号：CN107446055A
公开(公告)日：2017-12-08
申请号：CN201710709639.0
申请日：2017-08-18
Applicant: 华南理工大学
IPC: C08B15/02
Abstract: 本发明公开了一种高浓度纳米纤维素的制备方法。该方法在高压均质制备纳米纤维素过程中先将部分浆料加水稀释后再高压均质成纳米纤维素，然后将剩余浓浆料分多次加入到已均质好的纳米纤维素悬浮液中，每次都重新均质为纳米纤维素，最终获得浓度较大的纳米纤维素悬浮液。本发明方法有效地避开了纳米纤维素均质初期流动性差的果冻状态，使浆料能顺利进入到均质机中，有效地避免了流动性差的果冻状态浆料进入均质机时造成堵塞和气泡混入等导致的均质机损伤，使最终形成的TEMPO氧化得到的纳米纤维素悬浮液的浓度由普通均质方法的最高值1.5 wt%提高到3 wt%。
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公开(公告)号：CN107201678A
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201710450590.1
申请日：2017-06-15
Applicant: 华南理工大学
CPC classification number: C08J3/07 , C08J2301/02 , D06P1/38 , D06P1/81 , D06P3/66
Abstract: 本发明公开了一种纳米纤维素的高浓深度染色方法。该方法在纳米纤维素水溶液中加入强电解质盐后离心，再加入乙醇、水配置纳米纤维素混合液。在混合液中加入活性染料、碱或强碱弱酸盐后加热冷凝回流。反应完成后离心，收集沉淀即为深度染色的纳米纤维素。本发明中纳米纤维素的浓度可由普通纳米纤维素染色反应中的0.5%‑2%提高至5%‑10%，提高接枝率。染料上染率可由普通纳米纤维素染色的20%‑40%提高至50%‑70%，提高了染料利用率。本发明有利于反应废水的处理。且本发明制得的染色纳米纤维素具有非常好的稳定性，不易褪色，尺寸小，染色度高，有希望应用于纳米纤维素的喷墨打印及纸张的防伪等领域中，具有很强的实用价值。
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公开(公告)号：CN107446055B
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN201710709639.0
申请日：2017-08-18
Applicant: 华南理工大学
IPC: C08B15/02
Abstract: 本发明公开了一种高浓度纳米纤维素的制备方法。该方法在高压均质制备纳米纤维素过程中先将部分浆料加水稀释后再高压均质成纳米纤维素，然后将剩余浓浆料分多次加入到已均质好的纳米纤维素悬浮液中，每次都重新均质为纳米纤维素，最终获得浓度较大的纳米纤维素悬浮液。本发明方法有效地避开了纳米纤维素均质初期流动性差的果冻状态，使浆料能顺利进入到均质机中，有效地避免了流动性差的果冻状态浆料进入均质机时造成堵塞和气泡混入等导致的均质机损伤，使最终形成的TEMPO氧化得到的纳米纤维素悬浮液的浓度由普通均质方法的最高值1.5 wt%提高到3 wt%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108165094A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201711354155.5
申请日：2017-12-15
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了一种纳米纤维素基笔芯水性墨及其制备方法。该方法包括以下步骤：（1）在纳米纤维素悬浮液中加入活性染料反应，使活性染料接枝到纳米纤维素上，反应后将反应液的pH值调至中性；（2）在步骤（1）得到的中性液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，再离心分离，取下层沉淀稀释后加入碳酸氢铵或碳酸铵，再次离心分离，重复该离心分离过程，直至上层清液无色；（3）将步骤（2）得到的沉淀分散到水中，减压旋转蒸发使碳酸氢铵或碳酸铵完全分解为气体，从溶液中逸出，得纯化后的染色纳米纤维素；（4）将纯化后的染色纳米纤维素浓缩，得纳米纤维素基笔芯水性墨。制备得到的纳米纤维素水性墨具有原料无毒、抗水及乙醇等优点。
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公开(公告)号：CN107460759B
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN201710709661.5
申请日：2017-08-18
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法。该方法在纳米纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵使纳米纤维素沉淀，重复多次离心后将纳米纤维素中的原杂质离子去除。再用加热的方法将碳酸氢铵或碳酸铵分解为气体逸出，得到纯的纳米纤维素悬浮液。本发明在纳米纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，破坏了纳米纤维素悬浮液的稳定胶体状态，通过离心使纳米纤维素沉淀与上清液中的原杂质离子分离。新引入的碳酸氢铵或碳酸铵可通过简单的加热方法从纤维悬浮液中分解为气体逸出，得到高纯度的纳米纤维素悬浮液。本纯化方法还可代替酸水解制备纳米微晶纤维素过程中的透析过程，不仅节约了透析过程需要的大量高纯水，亦节省了3‑7天的透析耗时。
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公开(公告)号：CN107201678B
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN201710450590.1
申请日：2017-06-15
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了一种纳米纤维素的高浓深度染色方法。该方法在纳米纤维素水溶液中加入强电解质盐后离心，再加入乙醇、水配置纳米纤维素混合液。在混合液中加入活性染料、碱或强碱弱酸盐后加热冷凝回流。反应完成后离心，收集沉淀即为深度染色的纳米纤维素。本发明中纳米纤维素的浓度可由普通纳米纤维素染色反应中的0.5%‑2%提高至5%‑10%，提高接枝率。染料上染率可由普通纳米纤维素染色的20%‑40%提高至50%‑70%，提高了染料利用率。本发明有利于反应废水的处理。且本发明制得的染色纳米纤维素具有非常好的稳定性，不易褪色，尺寸小，染色度高，有希望应用于纳米纤维素的喷墨打印及纸张的防伪等领域中，具有很强的实用价值。
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公开(公告)号：CN108165094B
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201711354155.5
申请日：2017-12-15
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了一种纳米纤维素基笔芯水性墨及其制备方法。该方法包括以下步骤：（1）在纳米纤维素悬浮液中加入活性染料反应，使活性染料接枝到纳米纤维素上，反应后将反应液的pH值调至中性；（2）在步骤（1）得到的中性液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，再离心分离，取下层沉淀稀释后加入碳酸氢铵或碳酸铵，再次离心分离，重复该离心分离过程，直至上层清液无色；（3）将步骤（2）得到的沉淀分散到水中，减压旋转蒸发使碳酸氢铵或碳酸铵完全分解为气体，从溶液中逸出，得纯化后的染色纳米纤维素；（4）将纯化后的染色纳米纤维素浓缩，得纳米纤维素基笔芯水性墨。制备得到的纳米纤维素水性墨具有原料无毒、抗水及乙醇等优点。
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