一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法

    公开(公告)号:CN104096847A

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201310116380.0

    申请日:2013-04-03

    Abstract: 本发明涉及一种低氧、大尺寸高纯铪粉的制备方法,该低氧、大尺寸高纯铪粉的纯度高达99.99wt%,氧含量小于0.2%,粒度大于1μm。制备过程包括:a.将氧化铪粉末、还原剂和熔盐装入坩埚中;b.将坩埚放入反应罐中,装置密封后抽真空、再充入氩气洗涤,加热还原,然后进行恒温保温还原,还原结束冷却出炉;c.将得到的产物先进行酸洗,然后采用去离子水洗涤,再进行筛分、烘干,即为低氧、大尺寸高纯铪粉。本发明的方法所采用的熔盐体系,能有效的除去铪粉中的氧含量,同时能控制铪粉的尺寸,防止铪粉摩擦自然,安全可控。

    一种分离锆和铪的方法

    公开(公告)号:CN102453801B

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN201010519656.6

    申请日:2010-10-19

    CPC classification number: Y02P10/234

    Abstract: 本发明涉及一种分离锆和铪的方法。具体为以锆化合物的酸性水溶液为原料,采用二异丁基酮(DIBK)或DIBK与中性含磷萃取剂或DIBK与酸性含磷萃取剂协同将料液中的铪萃入有机相,然后将有机相经洗涤、反萃生产富铪液,实现锆和铪的分离。采用氨水分别进行沉淀,将沉淀洗涤、焙烧后得到原子能级氧化锆和氧化铪。本发明的工艺方法优先萃取锆铪中含量较少的铪,流程简单、萃取效率高;本发明所使用的萃取体系对锆铪的分离达到MIBK相同的性能,但与MIBK相比,其水中溶解度小、沸闪和闪点高、毒性小,解决了在萃取过程中MIBK溶剂损失大,易发生火灾,污染环境等问题。

    La2O3、Yb2O3稳定ZrO2热障涂层材料的制备方法

    公开(公告)号:CN103172371A

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201110440025.X

    申请日:2011-12-23

    Abstract: 本发明涉及一种La2O3、Yb2O3稳定ZrO2热障涂层材料的制备方法,包括采用化学共沉淀法制得La2O3、Yb2O3共掺杂的ZrO2试样,然后采用先模压后冷等静压成型的方法,将试样压制成型;将压制的试样分步排胶,使试样内的添加剂完全挥发;将脱除添加剂的试样,进行真空烧结;将真空烧结的La2O3、Yb2O3共掺杂的ZrO2试样,进行退火处理,最后得到La2O3、Yb2O3稳定ZrO2热障涂层材料。本发明采用化学共沉淀法制备的粉体颗平均粒径约为2μm;具有单一的烧绿石相结构;最终获得提高了热障涂层的使用温度、抑制了涂层烧结及降低了材料热导率的La2O3、Yb2O3稳定ZrO2热障涂层材料。

    一种核工业用高温镍基膏状钎焊料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102699569A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201210204498.4

    申请日:2012-06-18

    Abstract: 本发明涉及一种核工业用高温镍基膏状钎焊料及其制备方法,包括钎焊料和载体,钎焊料以镍基为基体,添加合金元素Cr、Si、Fe、Pd、P和Ge,载体由溶剂、树脂和添加剂组成。本发明的高温镍基膏状钎焊料通过分别制出钎焊料粉末和载体,然后再将两者混合制得。本发明采用的载体具有良好的化学稳定性,不与钎焊料合金粉末发生化学反应,不采用水溶性粘合剂,不挥发出有毒有害气体,不含有卤族元素成分,化学成分稳定,其粘度可调并具有良好的流动性和合适的挥发性,钎焊后没有残留物;同时钎焊料合金粉末在载体中分布均匀,在放置期间具有良好的化学稳定性、均匀性,合金粉末与载体不发生化学反应。

    一种分馏萃取分离锆铪的方法

    公开(公告)号:CN101759230B

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN200810240991.5

    申请日:2008-12-24

    Abstract: 本发明涉及一种分馏萃取分离锆铪的方法,特别是一种以二(2-乙基己基)磷酸(P2O4)为萃取剂分馏萃取分离锆铪的方法,其步骤包括(1)萃取:用50~300质量份的二(2-乙基己基)磷酸,25~150质量份碳原子数7-9的混合醇,550~925质量份的磺化煤油配制二(2-乙基己基)磷酸有机相进行萃取;(2)洗涤:在硫酸溶液中加入草酸配制成洗液,进行洗涤;(3)反萃:以氨水和碳酸盐的混合溶液作为反萃液,进行反萃,得到含铪的反萃液,缓慢加入浓盐酸调整溶液为酸性,再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀,经洗涤、过滤、煅烧后,得到氧化铪。本发明方法所使用的化学试剂不易挥发,毒性小,腐蚀性弱,易于处理,排出的废水不会引起环境的污染,本工艺分相快速,操作方便,产品质量高,而且稳定。

    锆铪分离用磷酸三丁酯萃淋树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN101643847B

    公开(公告)日:2012-04-25

    申请号:CN200810117720.0

    申请日:2008-08-04

    CPC classification number: Y02P10/234

    Abstract: 本发明涉及一种锆铪分离用磷酸三丁酯萃淋树脂及其制备方法,其特征在于,在反应釜中加入溶剂,所述溶剂为水-醇类混合物,其混合重量比为100∶2~100;搅匀后,加入树脂,所述溶剂与所述树脂的重量比为100∶5~100;搅匀后加入磷酸三丁酯,所述磷酸三丁酯与所述树脂的重量比为15~400∶100,在10~100℃温度范围内搅拌0.5~20小时,过滤得到TBP-萃淋树脂。采用本发明制备的TBP-树脂,作为萃淋树脂填萃取色层柱,可有效分离锆和铪,既充分发挥了液-液萃取工艺的优点,TBP萃取锆容量大,锆铪分离系数大;又消除了液-液萃取产生的乳化问题,使TBP萃取分离锆和铪工艺顺利实施。

    一种萃取色层分离净化铁溶液的方法

    公开(公告)号:CN102382981A

    公开(公告)日:2012-03-21

    申请号:CN201110339520.1

    申请日:2011-11-01

    CPC classification number: Y02P10/234

    Abstract: 本发明涉及一种萃取色层分离净化铁溶液的方法,包括以下步骤:(1)色层柱萃取铁溶液:将P204萃取剂采用皂化吸附的方式吸附在大孔吸附树脂上,制备得到P204萃淋树脂,进行湿法装柱;然后加入铁料液,对P204萃淋树脂色层柱进行淋洗;(2)淋洗液淋洗:采用酸溶液作为淋洗液淋洗负载铁的P204萃淋树脂色层柱;(3)反萃液淋洗-浓缩:采用酸反萃液淋洗,将P204萃淋树脂色层柱中的铁反萃到水相中,得到高纯铁盐溶液;将高纯铁盐溶液浓缩后,进行电解沉积,阴极得到的电积铁经真空熔炼得到高纯铁锭,铁的纯度经辉光放电质谱分析为4N以上。本工艺流程简单、易操作;设备产能大,投资小,化工材料的消耗量小。

    一种环形区域熔炼炉
    48.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101469940B

    公开(公告)日:2012-01-25

    申请号:CN200710304284.3

    申请日:2007-12-26

    Abstract: 本发明涉及一种环形区域熔炼炉,包括环形区熔舟、炉体、加热系统、抽真空系统、保护气体输入装置、测温与控温系统、转动驱动系统;所述环形区熔舟位于所述炉体内部并置于钢环之上;所述高频电源位于炉体外部,所述加热线圈环绕在所述环形区熔舟上;所述抽真空系统包括机械泵通过管道相连的扩散泵和真空阀门;所述保护气体输入装置通过所述输气管与所述炉体相连;所述测温与控温系统包括热电偶和与之电线连接的温度显示装置,所述热电偶通过所述炉体上盖上的热电偶连接接口伸入所述炉体内。

    一种电场中碱熔分解锆英石设备

    公开(公告)号:CN101723450B

    公开(公告)日:2011-12-28

    申请号:CN200910242549.0

    申请日:2009-12-16

    Abstract: 本发明涉及稀有金属盐的制备设备,尤其涉及一种电场中碱熔分解锆英石设备。所述设备的结构为:减速器通过联轴器与搅拌轴连接,在搅拌轴的末端安装搅拌桨;在搅拌轴外包裹着中间电极,并在中间电极的顶部安装导电板;搅拌桨及中间电极的下半部分伸入反应罐体中,反应罐体作为外电极使用,与中间电极形成电场,加热反应罐体中的物料;反应罐体的顶部通过绝缘板安装罐体盖。分解加热过程中,通过搅拌桨搅拌反应物料,以使反应更加充分、均匀。本发明设备具有加热效率高、分解耗时短、锆英石分解率高的特点。同时,操作环境得到改善,工人劳动强度降低,易于工业化推广应用。

    一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法

    公开(公告)号:CN102220582A

    公开(公告)日:2011-10-19

    申请号:CN201010147241.0

    申请日:2010-04-13

    Abstract: 本发明公开了属于耐腐蚀电极制备技术领域的一种镀铂的钛钯合金板及其制备方法。在钛钯合金板表面镀一层镍层后电镀铂层,钛钯合金板厚度为2~3mm,镍层厚度为1~1.5μm,铂镀层厚度为5~8μm。钛钯合金板经喷砂、除油和除氧化膜处理,除去表面油污和氧化膜,采用化学镀镍工艺镀镍,镀镍后放入清水中洗净,然后采用电镀铂工艺镀铂,镀铂后放入清水中洗净,置于有氩气保护的真空热处理炉中进行热处理。本发明的镀铂钛钯合金板铂镀层厚度为5~8μm,在钛钯合金板上电镀了一层厚铂层,钛钯合金板基体与铂镀层之间的结合力为22~28MPa,用扫描电镜观察表面状态,放大2500倍以上观察无针孔。

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