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公开(公告)号：CN100486956C
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN200610096308.6
申请日：2006-09-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/36 , C07C209/42
Abstract: 一种由1，8-萜二醇制备烷二胺的方法，在密闭环境下，配制质量浓度为10%～75%的硫酸溶液，在10℃～15℃加入NaN3，充分搅拌使其完全溶解于硫酸水溶液中，然后加入1，8-萜二醇，温度控制在15℃～100℃下，静置，待反应完成后分离、干燥得到二叠氮基烷的混合物，上述NaN3与1，8-萜二醇的加入量的摩尔比为(2.0～3.0)∶1；以5%Pd-C或Lindlar为催化剂，还原二叠氮基烷的混合物得到烷二胺的混合物，蒸馏、精馏得到目的产物烷二胺。本发明反应中使用NaN3为原料，显著降低了原料的毒性，硫酸水溶液为反应介质及催化剂且调整浓度后可以重复使用，节省了成本并减小了污染。
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公开(公告)号：CN1329494C
公开(公告)日：2007-08-01
申请号：CN200510038215.3
申请日：2005-01-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种迷迭香精油和迷迭香抗氧化剂的综合提取方法，用相当于迷迭香叶料的3～20倍重量的极性有机溶剂在20～100℃下直接循环提取迷迭香叶料0.08～6h，获得溶解于极性有机溶剂的迷迭香精油和迷迭香抗氧化剂的溶液，用相当于迷迭香精油和迷迭香抗氧化剂的混合物3～200倍重量的非极性或弱极性有机溶剂在20～100℃下直接循环提取迷迭香精油和迷迭香抗氧化剂0.08～6h并冷却至5～30℃，获得溶解于非极性或弱极性有机溶剂的迷迭香精油和沉淀状的迷迭香抗氧化剂，过滤，获得沉淀物迷迭香抗氧化剂，提取液经20～100℃下蒸去溶剂，得到迷迭香精油产品。提取周期短、效率高、成本低。
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公开(公告)号：CN115043737B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202210657090.6
申请日：2022-06-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/27 , C07C211/29 , C07C209/28 , C07C213/02 , C07C217/58 , C07C319/12 , C07C323/32 , C07D213/38 , C07D333/20 , C07D307/52 , C07D307/56 , C07C211/17 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种四氢芳樟基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以四氢芳樟胺和醛为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至﹣20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到四氢芳樟基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度四氢芳樟基仲胺类化合物培养下黑麦草根和茎的生长抑制情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对黑麦草的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号：CN116924874A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310591115.1
申请日：2023-05-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 普洱市思茅区森盛林化有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种将β‑水芹烯转化为α‑松油烯的方法，将β‑水芹烯或含有β‑水芹烯的松节油、催化剂三甲基溴硅烷和助剂H2O2或者H2O按比例一起加入反应设备中，加热搅拌反应，水洗去除未反应三甲基溴硅烷和H2O2，分去水层后得到α‑松油烯或含有α‑松油烯的松节油。H2O2为反应助剂时，β‑水芹烯转化率88.4％，α‑松油烯选择性94.0％；H2O为反应助剂时，β‑水芹烯转化率78.6％，α‑松油烯选择性85.5％。
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公开(公告)号：CN116496182A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202211613334.7
申请日：2022-12-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C271/44 , C07C269/00 , A01N47/22 , A01P13/00 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种异丙基取代甲酚的N,N‑二甲基氨基甲酸酯化合物的合成方法与活性应用，特别是指3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯的合成与除草活性和杀虫活性。投料比为1∶10(g∶mL)的3‑异丙基‑5‑甲酚与二甲氨基甲酰氯于150℃搅拌反应8h，反应液冷却后过滤得到其中固体，干燥后得到纯度大于97％的3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯，得率接近90％。3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯对于稗草生长的抑制活性和对于乙酰胆碱酯酶的抑制活性均优于与其结构相近的农药猛杀威(3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑甲基氨基甲酸酯)。
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公开(公告)号：CN113603705B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202110245254.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法，3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应，生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A；产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B，分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素；然后与氨水反应，生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物；加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐，在有机溶剂中析出，与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离；固体氨盐溶于水中，加入碱重新转化为胺，通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100％，2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98％。
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公开(公告)号：CN113603705A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110245254.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法，3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应，生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A；产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B，分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素；然后与氨水反应，生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物；加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐，在有机溶剂中析出，与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离；固体氨盐溶于水中，加入碱重新转化为胺，通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100％，2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98％。
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公开(公告)号：CN113429300A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110556303.1
申请日：2021-05-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/17 , C07C211/35 , C07C211/40 , C07C211/18 , C07C211/45 , C07C209/28 , C07C215/08 , C07C215/44 , C07C213/08 , A01N33/04 , A01N33/06 , A01N33/08 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种对烷‑7‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑7‑醛和伯胺为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至‑20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑7‑基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑7‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号：CN109232193B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN201811243469.2
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C39/06 , C07C37/07 , C07C49/627 , C07C45/34 , B01J23/26
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚的方法。3‑蒈烯在CrO3‑Al2O3催化下，与氧气于室温下反应生成产物Ⅰ：主要组分包括5‑蒈酮、2‑蒈酮和4‑蒈酮，3种酮类产物选择性比约为10.8:3.5:1.0；产物Ⅰ经蒸馏回收3‑蒈烯，回收率大于80%，回收纯度大于94%；剩余组分在13X型分子筛催化下于230℃转化为产物Ⅱ：主要组分包括3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚，原料转化率100%，酚类产物总选择性可达98%，2种酚类产物选择性比约为2.2:1.0，减压蒸馏产物Ⅱ得到一种纯度大于96%的混合酚产品；产物Ⅱ作柱层析分离，分别得到纯度大于97%的3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚。
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公开(公告)号：CN109369360A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811244030.1
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C45/67 , C07C49/607
Abstract: 本发明公开了一种3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮的制备方法。3-蒈烯在CrO3-Al2O3催化下，与O2于35℃反应24h，生成5-蒈酮为主要组分的产物Ⅰ，3-蒈烯转化率约81.3％，5-蒈酮选择性60.1％；产物Ⅰ在0～1kPa、120℃反应4h，转化为以3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮为主要组分的产物Ⅱ，5-蒈酮转化率100％，3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮选择性98.7％；产物Ⅱ减压精馏得到3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮，得率大于75％，纯度大于95％。
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