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公开(公告)号：CN107652435A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201610613435.2
申请日：2016-07-25
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G81/02 , C08F220/18 , C08B11/20
Abstract: 本发明涉及一种基于乙基纤维素的全生物质基接枝嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：第一步：采用ATRP法使生物质基单体、引发剂、催化剂与配体在40～60℃下反应1～5h，合成端基带炔基的嵌段共聚物；第二步：乙基纤维素与2-溴代异丁酰溴反应制备大分子引发剂(EC-Br)，然后EC-Br与叠氮化钠反应制备乙基纤维素叠氮(EC-N3)；第三步：采用″点击化学″法，将EC-N3、嵌段共聚物、催化剂与配体在良溶剂中，30～100℃下反应2～15h，聚合物在甲醇中沉淀，过滤干燥得到产物。通过本方法可以制备具有不同分子量和侧链组成的接枝共聚物，具有高产率、模块化、应用广泛等优点。
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公开(公告)号：CN104356318B
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201410628909.1
申请日：2014-11-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F289/00 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F212/08 , C08F210/10
Abstract: 本发明涉及一种木质素基星状热塑性弹性体及其制备方法，包括以下步骤：(1)将木质素与2‑溴代异丁酰溴反应合成木质素ATRP大分子引发剂；(2)将硬单体，软单体，木质素ATRP大分子引发剂和配体及反应良溶剂加到反应瓶中，充分搅拌溶解，经过三次冷冻、抽真空、充氮的循环过程除去混合溶液中的氧气，加入催化剂在55‑110℃的条件下反应4‑48h后，以甲醇/水混合液为沉淀剂，将收集到的沉淀过滤，干燥得到具有紫外吸收性能和热塑性弹性体性质的木质素基星状聚合物。通过本方法可以获得具有不同单体组成的木质素基星状聚合物。该木质素基星状聚合物的力学性能优于相同组成的线性聚合物，可以作为具有紫外吸收特性的膜材料。
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公开(公告)号：CN103641970B
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201310649229.3
申请日：2013-12-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G12/32
Abstract: 本发明公开了一种高固含三聚氰胺甲醛基树脂的制备方法，通过以乙醇为溶剂，采用多聚甲醛和三聚氰胺直接反应，采用小分子多元醇真空置换乙醇的方法，直接制备出高固含三聚氰胺甲醛基树脂。制备方法包括以下步骤：第一步，以乙醇为溶剂，在碱性条件下，将多聚甲醛进行解聚和溶解；第二步，加入三聚氰胺，并在碱性条件下进行反应；第三步，真空去除乙醇同时加入小分子多元醇，实现溶剂的置换；第四步，调节溶液体系到酸性，进行缩合和醚化；第五步，调节溶液体系到碱性，并结束反应。该树脂可作为制备阻燃型聚醚多元醇起始剂和聚氨酯发泡材料阻燃助剂，在建筑、家具、汽车等阻燃发泡材料方面具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN104356318A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410628909.1
申请日：2014-11-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F289/00 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F212/08 , C08F210/10
Abstract: 本发明涉及一种木质素基星状热塑性弹性体及其制备方法，包括以下步骤：(1)将木质素与2-溴代异丁酰溴反应合成木质素ATRP大分子引发剂；(2)将硬单体，软单体，木质素ATRP大分子引发剂和配体及反应良溶剂加到反应瓶中，充分搅拌溶解，经过三次冷冻、抽真空、充氮的循环过程除去混合溶液中的氧气，加入催化剂在55-110℃的条件下反应4-48h后，以甲醇/水混合液为沉淀剂，将收集到的沉淀过滤，干燥得到具有紫外吸收性能和热塑性弹性体性质的木质素基星状聚合物。通过本方法可以获得具有不同单体组成的木质素基星状聚合物。该木质素基星状聚合物的力学性能优于相同组成的线性聚合物，可以作为具有紫外吸收特性的膜材料。
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公开(公告)号：CN103145918B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310020204.7
申请日：2013-01-18
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F251/02
Abstract: 本发明涉及一种纤维素-g-树脂酸接枝共聚物的制备方法，包括以下步骤一种纤维素-g-树脂酸接枝共聚物的制备方法，步骤为：（1）纤维素在均相溶液体系中与2-溴代异丁酰溴反应合成纤维素ATRP大分子引发剂；（2）将树脂酸基单体、纤维素ATRP大分子引发剂、催化剂和配体与松香基单体良溶剂加到反应瓶中，充分搅拌溶解，经过三次冷冻、抽真空、充氮的循环过程除去混合溶液中的氧气，在50~120oC反应1~24h后，将聚合物在甲醇中沉淀，然后过滤、干燥得到纤维素-g-树脂酸接枝共聚物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布的纤维素-g-树脂酸接枝共聚物。该聚合物可作为功能型助剂用于材料的增韧。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103641970A
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN201310649229.3
申请日：2013-12-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G12/32
Abstract: 本发明公开了一种高固含三聚氰胺甲醛基树脂的制备方法，通过以乙醇为溶剂，采用多聚甲醛和三聚氰胺直接反应，采用小分子多元醇真空置换乙醇的方法，直接制备出高固含三聚氰胺甲醛基树脂。制备方法包括以下步骤：第一步，以乙醇为溶剂，在碱性条件下，将多聚甲醛进行解聚和溶解；第二步，加入三聚氰胺，并在碱性条件下进行反应；第三步，真空去除乙醇同时加入小分子多元醇，实现溶剂的置换；第四步，调节溶液体系到酸性，进行缩合和醚化；第五步，调节溶液体系到碱性，并结束反应。该树脂可作为制备阻燃型聚醚多元醇起始剂和聚氨酯发泡材料阻燃助剂，在建筑、家具、汽车等阻燃发泡材料方面具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN103232579A
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN201310117661.8
申请日：2013-04-07
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F289/00 , C08F220/18 , C08F220/14 , C08L51/00
Abstract: 一种酶解木质素制备紫外光吸收膜材料的方法，先将木质素进行接枝改性得到木质素基大分子单体，再将木质素基大分子单体、丙烯酸单体和自由基聚合用引发剂溶解在有机溶剂中，并通氮气去除氧气，在50～100℃反应6～24h后，将聚合物在30～60℃正己烷中沉淀，然后过滤，干燥后得到紫外光吸收膜材料。本发明中，将木质素芳环结构真正引入聚合物结构中，合成的木质素基膜材料具有高透明性、优异的硬度、热稳定性、吸收紫外光性能，可广泛应用于功能性抗紫外线涂料等领域。
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公开(公告)号：CN103145918A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310020204.7
申请日：2013-01-18
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F251/02
Abstract: 本发明涉及一种纤维素-g-树脂酸接枝共聚物的制备方法，包括以下步骤一种纤维素-g-树脂酸接枝共聚物的制备方法，步骤为：（1）纤维素在均相溶液体系中与2-溴代异丁酰溴反应合成纤维素ATRP大分子引发剂；（2）将树脂酸基单体、纤维素ATRP大分子引发剂、催化剂和配体与松香基单体良溶剂加到反应瓶中，充分搅拌溶解，经过三次冷冻、抽真空、充氮的循环过程除去混合溶液中的氧气，在50~120oC反应1~24h后，将聚合物在甲醇中沉淀，然后过滤、干燥得到纤维素-g-树脂酸接枝共聚物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布的纤维素-g-树脂酸接枝共聚物。该聚合物可作为功能型助剂用于材料的增韧。
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公开(公告)号：CN100488985C
公开(公告)日：2009-05-20
申请号：CN200710019838.5
申请日：2007-01-30
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08B3/16
Abstract: 本发明涉及一种纤维素酯的制备方法，尤其涉及一种含有不饱和基团的杨木纤维素衍生物的合成方法。方案包括以下步骤，第一步，先采用冰醋酸作为活化剂对杨木纤维素进行活化。第二步，用冰醋酸将醋酸酐溶解，将其与浓硫酸一起加入反应釜搅拌反应，当反应溶液基本透明时，用醋酸钠中和浓硫酸并生成硫酸钠；第三步，用冰醋酸溶解醋酸酯化后的杨木纤维素，加入阻聚剂和马来酸酐，搅拌溶解后，加入醋酸钠，第四步，反应结束后加入蒸馏水使杨木醋酸马来酸纤维素酯沉淀，过滤，水洗，再真空干燥，得到杨木醋酸马来酸纤维素酯。本发明选用价格低廉的天然的杨木纤维素为原料，具有成本低的优势，产物可用于木材、金属、塑料、纸张涂料的制备。
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公开(公告)号：CN101143903A
公开(公告)日：2008-03-19
申请号：CN200710133996.3
申请日：2007-10-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08B3/10
Abstract: 本发明公开了一种制备过程步骤少，简单易操作且绿色、环保的快速制备纤维素长链脂肪酸酯的方法。通过以下技术方案实现的：a将占二甲基乙酰胺质量2％～4％的纤维素、6％～9％的氯化锂加入二甲基乙酰胺中，在频率20～25KHz，400w～800w的功率下超声5～13分钟，并在氮气氛围中搅拌3～5小时，得到纤维素离子溶液A；b在溶液A中按摩尔比为1∶2∶2∶0～1∶6∶6∶1的比例加入纤维素、长链脂肪酸、共反应剂和/或催化剂，然后在微波反应仪中辐照60秒～120秒，功率为300w～400w，在氮气保护下进行搅拌；微波后再搅拌1～3小时，洗涤干燥即得产物纤维素长链脂肪酸酯。反应时间短，产率高，且不用制备二元复合溶剂。
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