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公开(公告)号：CN103682275A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310720007.6
申请日：2013-12-24
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/362 , H01M4/5825 , H01M10/0525
Abstract: 锂离子电池复合正极材料磷酸氧钒锂-磷酸钒锂制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比按照xLiVOPO4·Li3V2(PO4)3的化学计量比例配比混合，x满足：0.01≤x≤10，将混合物溶解于水中，再加入有机络合剂，控制钒离子浓度为0.01～1molL-1；（2）恒温水浴中搅拌1-48h，形成凝胶；（3）干燥；（4）置于管式烧结炉中，一段烧结于非氧化气氛下550-900℃烧结4-30h，降温至300-500℃，然后二段烧结于非还原气氛下300-700℃烧结0.1-10h，冷却至室温，即成。本发明所得复合正极材料倍率性能、循环性能优异。
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公开(公告)号：CN107069001B
公开(公告)日：2020-09-04
申请号：CN201710211685.8
申请日：2017-04-01
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62 , H01M10/0525
Abstract: 一种蜂窝状硫化锌/碳复合负极材料，由以下方法制成：（1）将硫源化合物、氯化物和柠檬酸加入水中，搅拌反应至形成透明溶液，调节pH值，再加入锌源化合物，得无色透明溶液；（2）将所得无色透明溶液用液氮急冻，再真空冷冻干燥，得白色固体粉末；（3）将白色固体粉末在保护性气氛中，焙烧，随炉冷却，洗涤，干燥，即成。本发明蜂窝状硫化锌/碳复合负极材料，在3.0～0.01V，100mA/g电流密度下，放电克容量高达1430 mAh·g‑1，1.0 A/g电流密度下放电克容量高达487 mAh·g‑1，循环50次后容量保持率高达100.84%，电化学性能优异；本发明方法工艺简单，反应温度低。
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公开(公告)号：CN107069001A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710211685.8
申请日：2017-04-01
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62 , H01M10/0525
CPC classification number: H01M4/366 , H01M4/5815 , H01M4/625 , H01M10/0525 , H01M2004/021 , H01M2004/027
Abstract: 一种蜂窝状硫化锌/碳复合负极材料，由以下方法制成：（1）将硫源化合物、氯化物和柠檬酸加入水中，搅拌反应至形成透明溶液，调节pH值，再加入锌源化合物，得无色透明溶液；（2）将所得无色透明溶液用液氮急冻，再真空冷冻干燥，得白色固体粉末；（3）将白色固体粉末在保护性气氛中，焙烧，随炉冷却，洗涤，干燥，即成。本发明蜂窝状硫化锌/碳复合负极材料，在3.0～0.01V，100mA/g电流密度下，放电克容量高达1430 mAh·g‑1，1.0 A/g电流密度下放电克容量高达487 mAh·g‑1，循环50次后容量保持率高达100.84%，电化学性能优异；本发明方法工艺简单，反应温度低。
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公开(公告)号：CN106450298A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610891319.7
申请日：2016-10-13
Applicant: 中南大学
Abstract: 片状复合正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、铁源、磷源、锂源、有机碳源，按钒原子、铁原子、磷原子、锂原子、碳原子摩尔比为2:1:4:4:3～5的比例溶于去离子水中，加入表面活性剂，调节pH值，搅拌；（2）转移至高压反应釜中，通入保护性气体，以200～1200rpm的速度，200～300℃的温度，反应10～30h，经洗涤、过滤、干燥后，研磨；（3）在非氧化性气氛下于600～800℃焙烧，即成。本发明合成的片状磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料具有优异的电子导电性和离子导电性，电化学性能优异，产品均一性好且稳定、成本低。
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公开(公告)号：CN104300110B
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201410489002.1
申请日：2014-09-23
Applicant: 中南大学
Abstract: 磷酸锰锂‑磷酸钒锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）以MnV2O6·4H2O、LiH2PO4以及复合碳源为原料，将锰、钒、磷、锂、碳元素摩尔比控制为1∶2∶4∶4∶(0.1~10)，以质量浓度50~100%的酒精为分散介质，在200~400r/min下球磨4~12h，然后喷雾干燥，得到含复合碳源的磷酸锰锂‑磷酸钒锂复合材料前驱体粉末；（2）将步骤（1）所得磷酸锰锂‑磷酸钒锂复合材料前驱体粉末在保护性气体下于400~800℃焙烧4~20h，得磷酸锰锂‑磷酸钒锂复合正极材料。本发明操作过程简便、设备简单、易于控制；所得到的磷酸锰锂‑磷酸钒锂颗粒粒径分布为0.1~6μm，反应活性高，有效地改善了材料的循环性能和倍率性能，大大提高了物料的加工性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104466126B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201410516566.X
申请日：2014-09-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种锂离子电池负极材料VBO3/C的制备方法，包括以下步骤：（1）按V元素:B元素:还原剂的摩尔比为1:1:1.0-1.2的比例，称取钒源、硼源、还原剂，溶于去离子水中；（2）置于50-70℃水浴中超声处理；（3）将溶液移入聚四氟乙烯罐中，再将聚四氟乙烯罐置入热解罐内，于180-250℃热处理10-20h，冷却至室温，取出反应产物；（4）将反应产物真空干燥，得前驱体；（5）将前驱体研磨、压片后，置于管式炉中，于非氧化性气氛650-800℃烧结10-24h，冷却至室温。本发明操作简单易行，所得材料微观形貌呈纳米棒状相连，中间多孔，分布均一，碳均匀包覆于材料表面，循环性能优异。
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公开(公告)号：CN104485450B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410789937.1
申请日：2014-12-19
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种锂离子电池负极材料FeV2O4的制备方法，包括以下步骤：（1）将草酸亚铁溶液和偏钒酸铵溶液按亚铁离子和钒离子浓度比为1:2的比例，在保护性气氛下，同时加入到搅拌反应釜中进行搅拌，反应，调节pH至2～6，继续反应1～4h，得深蓝色悬浊液；（2）将步骤（1）所得悬浊液加入相当于其体积1～3%的乙醇，然后进行喷雾干燥，得到前驱体物料；（3）将步骤（2）所得前驱体物料在保护性气氛下，于200～400℃热处理8～15h，再加入液氮淬冷，得锂离子电池负极材料FeV2O4。本发明方法热处理反应温度低，所制得的FeV2O4负极材料颗粒具有微球形结构，振实密度高，且具有较高的充放电特性和良好的循环寿命。
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公开(公告)号：CN103928683B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201410179765.6
申请日：2014-04-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 核壳结构的锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比为1:1:1的比例混合，同还原剂一起溶于水中；（2）调节溶液pH至6-9；（3）将溶液移入到高压反应釜中，于200-400℃加热反应10-72h，得均一溶胶；（4）将溶胶取出过滤，真空60-120℃烘干，得前驱体；（5）将前驱体置于烧结炉中，在非还原气氛下于300-600℃烧结2-15h，随后在氧气气氛下于200-400℃热处理0.1-4.0h，最后自然冷却至室温，即成。本发明材料磷酸氧钒锂，核为LiVOPO4，壳为具有纳米厚度的V2O5薄层，结构特殊，电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN104300110A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410489002.1
申请日：2014-09-23
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/5825 , H01M4/364 , H01M10/0525
Abstract: 磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）以MnV2O6·4H2O、LiH2PO4以及复合碳源为原料，将锰、钒、磷、锂、碳元素摩尔比控制为1∶2∶4∶4∶(0.1~10)，以质量浓度50~100%的酒精为分散介质，在200~400r/min下球磨4~12h，然后喷雾干燥，得到含复合碳源的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料前驱体粉末；（2）将步骤（1）所得磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料前驱体粉末在保护性气体下于400~800℃焙烧4~20h，得磷酸锰锂-磷酸钒锂复合正极材料。本发明操作过程简便、设备简单、易于控制；所得到的磷酸锰锂-磷酸钒锂颗粒粒径分布为0.1~6μm，反应活性高，有效地改善了材料的循环性能和倍率性能，大大提高了物料的加工性能。
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公开(公告)号：CN104269530A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410517369.X
申请日：2014-09-30
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
CPC classification number: H01M4/1397
Abstract: 一种水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，包括以下步骤：（1）将0.5~2mol/L的铁源溶液和0.5~2mol/L的钒源溶液加入到高压搅拌反应釜中，加入适量尿素，使pH在1~7，搅拌，得到悬浊浆料；（2）加入锂源化合物、磷源化合物和复合碳源，使铁、钒、锂、磷和碳元素摩尔比为1︰1︰2.5︰2.5︰（2.5－7.5），反应10~30h，得到的沉淀经洗涤、过滤，再进行冷冻干燥，控制温度为-30~-50℃，控制干燥时间为10~20h，得磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料粉末。本发明工艺流程简单，原料来源广，成本低，能耗低，同时，本发明得到的正极材料粒径分布较均匀，分布更为细小均匀。所制得的磷酸铁锂-磷酸钒锂产品均一性好，反应活性高，电化学性能优异。
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