-
公开(公告)号:CN103682339B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201310720935.2
申请日:2013-12-24
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种磷酸氧钒锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、锂源以钒离子、锂离子的摩尔比按照LiVOPO4化学计量比分散于溶剂中,同时加入磷源和成核剂,于50-100℃水浴中回流搅拌并以超声辅助分散1-4h;(2)转移到反应釜或消解罐中,于200-450℃消解反应6-30h,自然降温后对产物充分洗涤过滤,烘干,置于氧分压为0-20kPa的气氛条件下于350-600℃烧结1-5h,即成。本发明所制备的磷酸氧钒锂正极材料是由纳米级的一次颗粒聚合为具有“空心球”结构的二次颗粒,二次颗粒粒径为1μm-50μm,壳体厚度为50nm-1000nm,因其具有中空状结构的形貌特征,电化学性能优异。
-
公开(公告)号:CN103840157B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201410101640.1
申请日:2014-03-19
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/58
Abstract: 一种纳米片状锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、磷源、还原剂溶于水中;(2)水浴中搅拌;(3)调节pH至2-12;(4)将溶液移入到聚四氟乙烯罐中,置于热解罐中于220-280℃加热反应15-25h,冷却至室温;(5)过滤,真空烘干;(6)置于玛瑙研钵中研磨,然后在非氧化气氛下烧结,冷却至室温,得结晶态磷酸钒前驱体;(7)将结晶态磷酸钒前驱体与锂源、氟源混合,研磨均匀;(8)置于管式烧结炉中,在非氧化气氛下烧结,冷却到室温,即成。本发明所得正极材料微观形貌为厚度均达到纳米级的片状结构,碳均匀包覆在纳米片的表面,材料形貌特殊,表现出优异的电化学性能。
-
公开(公告)号:CN103693632B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201310720591.5
申请日:2013-12-24
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种锂离子电池用磷酸氧钒锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、磷源以钒离子、磷酸根离子的摩尔比按照LiVOPO4化学计量比称取并配制溶液,加入草酸作为还原剂,于50-90℃恒温水浴中搅拌;(2)按照LiVOPO4化学计量比加入锂源,按有机形貌诱导剂与钒离子的摩尔比为0.1-4.0:1.0的比例加入有机形貌诱导剂,于30-100℃恒温水浴中搅拌,形成均一凝胶,真空干燥;(3)研磨后,在氧分压为0-30kPa的气氛下于300-750℃烧结3-20h,即成。本发明所制备的磷酸氧钒锂正极材料具有一次颗粒粒度较小,二次颗粒具有片状结构的形貌特征,颗粒片厚度为50-500nm,电化学性能优异。
-
公开(公告)号:CN103682339A
公开(公告)日:2014-03-26
申请号:CN201310720935.2
申请日:2013-12-24
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/5825 , C01B25/45 , H01M10/0525
Abstract: 一种磷酸氧钒锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、锂源以钒离子、锂离子的摩尔比按照LiVOPO4化学计量比分散于溶剂中,同时加入磷源和成核剂,于50-100℃水浴中回流搅拌并以超声辅助分散1-4h;(2)转移到反应釜或消解罐中,于200-450℃消解反应6-30h,自然降温后对产物充分洗涤过滤,烘干,置于氧分压为0-20kPa的气氛条件下于350-600℃烧结1-5h,即成。本发明所制备的磷酸氧钒锂正极材料是由纳米级的一次颗粒聚合为具有“空心球”结构的二次颗粒,二次颗粒粒径为1μm-50μm,壳体厚度为50nm-1000nm,因其具有中空状结构的形貌特征,电化学性能优异。
-
公开(公告)号:CN103872289B
公开(公告)日:2017-04-05
申请号:CN201410120058.X
申请日:2014-03-28
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
Abstract: 本发明公开了一种球形锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,属于锂离子电池技术领域。其特征在于:采用液相高温高压法制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂。具体包括以下步骤:将化学计量比为1∶1∶1的锂源、钒源、磷源,置于高压反应釜中,同时加入有机碳源作为还原剂,以去离子水做溶剂,调节PH=3,压强为4MPa,300℃加热15H,得到球形氟磷酸氧钒锂的前驱体。经研磨、压片,将非晶态前驱体置于管式烧结炉中,于非氧化气氛下650℃烧结2H,冷却到室温得到球形氟磷酸钒锂正极材料。本发明合成方法简单,易于控制,所得材料形貌特殊,表现出优异的电化学性能。
-
公开(公告)号:CN103985843B
公开(公告)日:2016-08-31
申请号:CN201410244133.3
申请日:2014-06-04
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
Abstract: 一种锂离子电池复合正极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将锂源、钒源、磷源、氟源按照xLiVPO4F·yLiVP2O7·zLi3V2(PO4)3的比例混合均匀,得混合物;(2)将碳源按照碳元素与混合物中钒元素的摩尔比为(1?10:1)的比例,加入混合物中,在常温常压下机械活化4?12小时;然后在真空烘箱中烘干;(3)置于管式烧结炉中,于非氧化气氛下500℃?600℃烧结0.5?8h,然后自然降至室温,即得到锂离子电池复合正极材料xLiVPO4F·yLiVP2O7·zLi3V2(PO4)3。本发明所得复合正极材料比容量高,结构稳定,循环、倍率性能优良,充放电平台较多,荷电状态易控,而且合成方法简单易行,原材料来源广泛,可为动力电池提供一种高性能备选正极材料。
-
公开(公告)号:CN103682276B
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201310720678.2
申请日:2013-12-24
Applicant: 中南大学
Abstract: 片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法,包括以下步骤:(1)将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比1:1:1的比例混合,同时加入有机碳源作为反应物原料,采用固相法、液相法、溶胶凝胶法、化学还原法或淬冷法合成磷酸钒锂/碳;(2)研磨,转移至双氧水或臭氧溶液中常温浸泡,移至真空烘箱中进行干燥处理;(3)烧结。本发明制备的磷酸氧钒锂正极材料微观形貌厚度均为纳米级的片状结构产物,材料物相表面有原位碳包覆以优化其电导率,颗粒分布均匀,其中0.1C放电比容量达127.3mAh/g,电化学性能优异;方法简单易行,成本低,无任何三废排放。
-
公开(公告)号:CN104882603A
公开(公告)日:2015-09-02
申请号:CN201510199302.0
申请日:2015-04-24
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/58 , H01M10/0525
CPC classification number: H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 纳微结构锂离子电池负极材料Ti2C微球及其制备方法,所述Ti2C微球按照以下方法制成:(1)将二维Ti2AlC基体材料置于HF溶液中浸泡10~75h,得含有多层二维Ti2C的混合溶液;(2)置于超声波中超声5~110h,得含有单层二维Ti2C纳米片的混合溶液;(3)于100~350℃下,密闭反应15~45h,过滤或离心,得纳微结构Ti2C微球;(4)在50~100℃下,干燥8~35h,得纳微结构锂离子电池负极材料Ti2C微球。本发明Ti2C微球兼具二维纳米片的高导电性、离子传输距离短、比表面积大等优点和微米材料的结构稳定性,将其作为锂离子电池负极材料时表现出优异的电化学性能。
-
公开(公告)号:CN104821401A
公开(公告)日:2015-08-05
申请号:CN201510236837.0
申请日:2015-05-12
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种二维锂离子电池添加剂VC2纳米片及其制备方法,所述VC2纳米片按照以下方法制成:(1)将二维VAlC2基体材料置于HF溶液中浸泡4~60h,得含有多层二维VC2的混合溶液;(2)置于超高速离心机中离心10~80h,得单层二维VC2纳米片的前驱体;(3)洗涤,得单层二维VC2纳米片;(4)干燥,得二维锂离子电池添加剂VC2纳米片。本发明VC2纳米片的一次粒径厚度可有效控制在20~300nm之间,作为锂离子电池添加剂时,充放电容量和倍率性能优异,提高了导电性,改善了电化学性能。本发明二维锂离子电池添加剂VC2纳米片的制备方法步骤简单,合成温度低,反应时间短,原料易得,便于产业化。
-
公开(公告)号:CN104140111A
公开(公告)日:2014-11-12
申请号:CN201410376808.X
申请日:2014-08-04
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种纳米氧化物掺杂硼酸亚铁锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将锂源、铁源、纳米氧化物MxOy、硼源、碳源按照原子Li、Fe、M、B、C摩尔比(1-1.04):(0.99-0.9):(0.01-0.1):1:(0.5-2.5)混合均匀放入球磨罐中,加入无水乙醇浸没原料,在常温150-250r/min的转速下采用球磨机进行机械球磨3-7h,然后转移至烘箱中于60-120℃烘6-12h,得到粉末状前驱体;(2)将前驱体置于非氧化性气氛中于400-700℃热处理1-20h,自然冷却到室温,即得纳米氧化物掺杂硼酸亚铁锂材料。本发明操作较简单,流程较短,成本较低,所制得的锂离子电池正极材料硼酸亚铁锂循环性能、倍率性能较好。
-
-
-
-
-
-
-
-
-