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公开(公告)号：CN114835557B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202210524595.5
申请日：2022-05-13
Applicant: 重庆康普化学工业股份有限公司
IPC: C07C29/42 , C07C29/88 , C07C29/86 , C07C33/044
Abstract: 本发明涉及精细化工生产技术领域，公开了一种用MIBK做溶剂联产TMDD的方法，以MIBK和乙炔为原料，KOH为催化剂，控制反应温度为20‑60℃，反应结束后水解、洗涤、精馏得到TMDD。本技术方案中，MIBK既作为反应原料又作为反应溶剂，通过控制反应温度抑制副产物缩酮的产生，反应结束后水解分层，酸洗至中性，再水洗几次，精馏得到TMDD。使用本发明中的方法能够大幅提高KOH的利用率，减少了反应操作步骤，且MIBK可以回收重复利用，副产物缩酮同样具有经济价值。
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公开(公告)号：CN113717031A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202111133417.1
申请日：2021-09-27
Applicant: 四川众邦制药有限公司
IPC: C07C29/42 , C07C33/042 , C07C33/044
Abstract: 一种联产四甲基十二炔二醇（2,5,8,11‑四甲基‑6‑十二炔‑5,8‑二醇）和二甲基庚炔醇（3,6‑二甲基‑1‑庚炔‑3‑醇）的方法，以5‑甲基‑2‑己酮和乙炔作原料，氢氧化钾或异丁醇钾或叔丁醇钾作催化剂，有机溶剂作分散剂，先将5‑甲基‑2‑己酮与常压或低压的乙炔在较低温度下反应生成二甲基庚炔醇‑催化剂络合物，再将其与5‑甲基‑2‑己酮混合后快速通过高温反应管反应生成四甲基十二炔二醇‑催化剂络合物。反应产物水解脱除氢氧化钾后，分馏收取各组分。本发明具有反应温度低、反应时间短、副反应少以及催化剂用量少等特点。
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公开(公告)号：CN113666802A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111003171.6
申请日：2021-08-30
Applicant: 四川众邦制药有限公司
Abstract: 一种合成和萃取纯化3‑己炔‑2,5‑二醇的方法，采用三聚乙醛为乙醛原料来源，以氢氧化钾为催化剂，在脂肪烃或芳香烃有机溶剂中，与低于0.15MPa压力的乙炔进行反应生成3‑己炔‑2,5‑二醇。反应终点物料是“液‑液”两相体系，经两相分离和水解，得到含目标产物和氢氧化钾的水溶液，再用与水相溶性小的醇类有机溶剂萃取，将目标产物与氢氧化钾分开，再精馏得到目标产物3‑己炔‑2,5‑二醇。本发明合成反应过程在0.15MPa安全乙炔压力以下进行，消除了爆炸危险，具有生产安全、产品收益高、产品纯度高等特点。
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公开(公告)号：CN110407666A
公开(公告)日：2019-11-05
申请号：CN201910844080.1
申请日：2019-09-06
Applicant: 武汉奥克特种化学有限公司
IPC: C07C29/42 , C07C33/044
Abstract: 一种炔二醇的制作方法，包括如下步骤：提供一反应釜作为反应容器，向所述反应釜中通入氮气；向所述反应釜中加入液氨，并向所述液氨中加入吗啉作为催化剂；经所述反应釜下端连续通入乙炔，经所述反应釜上端加入酮，并使乙炔和酮在所述催化剂的作用下进行炔化反应得到所述炔二醇，酮的结构简式为R1-CO-R2，R1、R2为C1-18烃基。
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公开(公告)号：CN105085168A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510559141.1
申请日：2015-09-06
Applicant: 河南农业大学
IPC: C07C29/34 , C07C33/044 , C07C69/16 , C07C69/28 , A01N37/02 , A01P19/00 , C07C31/20 , C07C29/17 , C07C67/08
CPC classification number: C07C33/044 , A01N37/02 , C07C29/17 , C07C29/34 , C07C31/20 , C07C67/08 , C07C69/16 , C07C69/28
Abstract: 本发明涉及一种麦红吸浆虫性信息素前体化合物，以及一种麦红吸浆虫性信息素的合成方法与应用。麦红吸浆虫性信息素前体化合物的合成方法：氮气保护下，在配有磁力搅拌器的史莱克管中，加入CuCl和盐酸羟胺，冰浴冷却，再注入质量分数为70%的正丁胺水溶液，加入手性炔醇II，然后缓慢加入溴代手性炔醇III，反应液在低温反应，反应结束后，用乙醚萃取，用饱和氯化钠水溶液洗涤，干燥，减压得粗产物，经柱层析纯化，得到手性醇IV。本发明制备的小麦吸浆虫性信息素具有高光学活性；此外本发明所述的合成路线简单，成本低廉，具有商业应用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105061143A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510461575.8
申请日：2015-07-31
Applicant: 四川隆桥化工集团有限公司
IPC: C07C29/42 , C07C29/80 , C07C33/044 , C07C33/042 , B01J23/843
CPC classification number: C07C29/42 , B01J23/8437 , C07C29/80 , C07C33/044 , C07C33/042
Abstract: 本发明公开了淤浆床酸度控制法合成3-己炔-2，5-二醇的工艺。该工艺包括：将乙醛水溶液与催化剂加入到淤浆床反应釜中混合，形成淤浆液，再将乙炔从淤浆液的下部导入淤浆体系中进行反应，得到生成液；反应过程中，多次加入碱溶液控制反应液的pH值在5.5~7.0之间；对生成液冷却降温，进行第一次静置沉降分层，再将静置沉降后的生成液输送至高位沉降器进行第二次静置沉降分层，对上层液进行浓缩、分离，余下的浓缩液再进行减压蒸馏，制得所述3-己炔-2，5-二醇。本发明在合成工序中采用加入低浓度碱溶液控制反应液的pH值为5.5~7.0，使得整个反应具有高选择性和高生产速率，更利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102391074B
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201110293140.9
申请日：2011-10-07
Applicant: 帕潘纳(北京)科技有限公司
Inventor： 王博
IPC: C07C33/048 , C07C29/34 , C07C33/044 , C07C29/36 , C07C33/42 , C07C27/02
Abstract: 本发明涉及一种天然人参三醇(Panaxytriol)的立体选择性全合成方法。本发明首先以中间体5-溴-1-戊烯-4-炔-3-醇，该中间体与(4R,5R)-1-十二碳炔-4,5-二醇进行Cadiot-Chodkiewcz炔炔偶联反应合成目标产物Panaxytriol。本发明具有反应原料简单易得、合成路线短、反应条件温和和反应总收率高等优点。
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公开(公告)号：CN102875332B
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201210385912.6
申请日：2012-10-12
Applicant: 隆昌天康精细化工有限公司
IPC: C07C33/044 , C07C29/42 , B01J23/843
Abstract: 本发明公开了一种淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺，其特征在于：将乙醛水溶液与催化剂于淤浆床反应釜中进行混合搅拌形成淤浆液，再将乙炔从淤浆液的下部导入淤浆体系进行反应，经浓缩分离、减压蒸馏，制得3-己炔-2,5-二醇。该方法工艺简单，安全性好，收率高，制得的产品纯度好，便于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN1126716A
公开(公告)日：1996-07-17
申请号：CN95101894.9
申请日：1995-01-11
Applicant: 气体产品与化学公司
Inventor： S·W·麦地那
IPC: C07C33/044
Abstract: 本发明是关于含有由下式表示的乙氧基化炔二醇的组合物式中m和n是整数，其和是4-12。这些乙氧基化的炔二醇本身是优良的表面活性剂，或者与其他表面活性剂混合，用于水性涂料中。
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公开(公告)号：CN1112544A
公开(公告)日：1995-11-29
申请号：CN94111985.8
申请日：1994-11-17
Applicant: 泸州宏达有机化工厂
IPC: C07C33/044 , C07C29/42
Abstract: 本发明提供了一种苯-水溶剂法制备己炔二醇的方法，该方法的特征是向釜中加水使己炔二醇钾水解，转化为己炔二醇，排出下层碱液后，再加盐酸中和油相，然后将油相送入浓缩釜升温浓缩，在蒸出苯的过程中加入水或水蒸气带出全部苯，釜温达到80—140℃时浓缩结束。本发明消除了苯蒸汽对环境的污染，确保了生产工人的健康和生命安全，其社会效益和经济效益是难以估量的。
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