一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN107876047A

    公开(公告)日:2018-04-06

    申请号:CN201711151915.2

    申请日:2017-11-19

    Abstract: 本发明提供了一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法,该方法为:活性炭先经H2O2预处理后用纯水洗涤至中性,将以上活性炭用纯水打浆后依次加入表面活性剂、还原剂成混合浆液,搅拌60min;向H2PdCl4水溶液中加入NaCl水溶液并蒸干水分得Na2PdCl4晶体,所得Na2PdCl4晶体重新配制成钯前驱体溶液,调节pH后缓慢滴加至浆液里,将混合浆液升温至60~90℃后,用强碱调节混合浆液pH>9,反应结束后降温、洗涤、干燥既得该Pd/C催化剂。本发明制备的Pd/C催化剂金属钯分散性好,且大部分钯颗粒的粒径为15~25nm,特别适用于催化α,β-不饱和醛/酮选择性加氢制备饱和醛/酮,选择性高,可重复使用次数多。

    一种用于芳香腈氢化合成芳香伯胺的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN106582709A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611037738.0

    申请日:2016-11-23

    Abstract: 本发明提供了一种用于芳香腈氢化合成芳香伯胺的催化剂,该催化剂由活性炭载体以及负载在活性炭载体上的活性组分组成,所述活性组分为Ru和Ni,所述催化剂中Ru的质量百分含量为1%~10%,Ni的质量百分含量为0.5%~10%。本发明还提供了一种制备该催化剂的方法。本发明通过利用醇水混合溶剂的保护与分散作用,使还原后的Ru充分分散于载体表面,Ru粒径在2nm~8nm范围内,并引入助金属Ni与贵金属Ru形成电子效应,提高了催化剂的活性以及芳香伯胺的选择性,且反应结束后,催化剂容易分离。

    一种合成2,5‑二甲基吡嗪用催化剂的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN106582672A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611074015.8

    申请日:2016-11-29

    Abstract: 本发明提供了一种合成2,5‑二甲基吡嗪用催化剂的制备方法,催化剂包括SiO2载体以及负载在SiO2载体上的Cr、Cu和Zn,该催化剂的制备方法包括以下步骤:一、将铬盐、铜盐和锌盐混合均匀,然后溶解于去离子水中,搅拌均匀后得到盐溶液,然后将SiO2载体浸渍于所述盐溶液中,得到前驱体溶液;二、将前驱体溶液依次经过陈化、干燥和焙烧处理,得到合成2,5‑二甲基吡嗪用催化剂。本发明还提供了一种利用该催化剂合成2,5‑二甲基吡嗪的方法。本发明催化剂具有良好的催化活性和选择性,催化工艺采用一步法,可连续生产,原料易得,副反应少,适合工业化规模生产2,5‑二甲基吡嗪。

    一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN104689832B

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201510125103.5

    申请日:2015-03-20

    Abstract: 本发明提供了一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法,该催化剂由活性炭和负载于活性炭上的钯和镍组成,其中钯的质量百分含量为5%~10%,镍的质量百分含量为0.5%~3%;该方法包括以下步骤:一、制备纳米镍溶胶;二、制备活性炭载体;三、制备含镍浆液;四、制备含钯溶液;五、将含钯溶液滴加到含镍浆液中,保温浸渍后过滤,得到滤饼;六、进行还原处理,洗涤后得到改性钯炭催化剂。本发明制备的催化剂能用于Suzuki偶联反应,具有反应活性高、选择性高、稳定性好等优点,催化剂和产物易分离,催化剂制备工艺简单,可重复使用,贵金属钯易回收,减少了污染和能耗,具有重要的经济效益和环境意义。

    一种液相催化加氢制备2,5-二氨基苯腈的方法

    公开(公告)号:CN103896804B

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201410174147.2

    申请日:2014-04-28

    Abstract: 本发明公开了一种液相催化加氢制备2,5-二氨基苯腈的方法,该方法为:一、在高压反应釜中加入2-氰基-4硝基苯胺、反应溶剂、催化剂和助催化剂,反应至不吸氢,然后将反应后的反应物料过滤,得到滤液;二、滤液沉淀结晶,得到固液混合物;三、在氮气保护下对固液混合物进行固液分离,将固体置于真空干燥箱中干燥,再进行减压蒸馏,得到2,5-二氨基苯腈;四、将分离的液体浓缩,然后对浓缩后的滤液重复步骤二和步骤三。本发明采用雷尼镍或负载型贵金属催化剂进行液相催化加氢,并加入助催化剂,经过氢化、重结晶、浓缩、减压蒸馏等步骤,成功制备了高品质和高收率的2,5-二氨基苯腈,产品质量纯度不小于99.5%,产率不低于90%。

    非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法

    公开(公告)号:CN110590570B

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN201910958923.0

    申请日:2019-10-10

    Abstract: 本发明公开一种非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法,包括以下步骤:(1)向高压釜中加入非对位卤代硝基苯、无机酸、去离子水、表面活性剂、主催化剂、助催化剂;(2)高压釜内用N2置换三次,H2置换三次,然后在温度80‑150℃、氢气压力0.1‑1.5Mpa下反应5‑10h;(3)将反应液过滤,得到滤液和主催化剂,主催化剂回收入高压釜循环利用;(4)将步骤(3)得到的滤液降温析出结晶,过滤,得到结晶母液和产物卤代对氨基苯酚;所得结晶母液回收入高压釜循环利用;其中,所述主催化剂为铂/碳催化剂。本发明提供的方法,通过添加助催化剂,能调节反应底物含卤硝基苯的转化率和选择性,最终产物收率高。

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