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公开(公告)号:CN112279873A
公开(公告)日:2021-01-29
申请号:CN202011185829.5
申请日:2020-10-27
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6574 , C08F212/08 , C08F230/08 , C08F220/14 , C08F218/08 , C08F283/01
Abstract: 本发明涉及一种反应型阻燃剂乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯化合物及其制备方法与应用,该化合物的结构如下式所示: 制备方法为:在有机溶剂中,甲基乙烯基二氯硅烷或甲基乙烯基二甲氧基硅烷与2倍摩尔的笼状硫代磷酸季戊四醇酯反应,经纯化处理,得乙烯基有机硅笼状硫代磷酸酯。本发明化合物阻燃效能高,成炭性好,既可作为反应型阻燃剂,将其与含有不饱和双键的单体或树脂如不饱和树脂、苯乙烯、丙烯酸酯、醋酸乙烯酯等共聚形成本体阻燃材料,也可作为添加型阻燃剂用于环氧树脂、聚酯、聚氨酯、聚烯烃等材料的阻燃成炭剂;工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109485670B
公开(公告)日:2020-12-04
申请号:CN201811297658.8
申请日:2018-10-23
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F7/18 , C08K5/5435 , C08K3/32 , C08L67/02 , C08L23/12
Abstract: 本发明涉及一种有机硅阻燃成炭剂甲基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法,该化合物结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中,甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷与3倍摩尔的甲基硅酸季戊四醇酯反应,经纯化处理,得甲基硅酸三硅笼醇酯。本发明化合物含硅量高,阻燃性能优良,成炭性好,适合用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃成炭剂。并且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109438503B
公开(公告)日:2020-11-20
申请号:CN201811299139.5
申请日:2018-10-23
Applicant: 苏州科技大学
Abstract: 本发明涉及一种有机硅氯阻燃剂氯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法,该化合物结构如下式所示:制备方法为:在反应器中加入有机溶剂、甲基硅酸季戊四醇酯,升温到60℃,开始滴加3‑氯丙基三氯硅烷,滴完后,升温至120‑150℃,保温反应11‑15h,用缚酸剂调至pH=6.5‑8,冷却至25℃,过滤,滤饼用产物理论质量克数2倍体积毫升数的冷水洗涤,烘干,得白色固体氯丙基硅酸三硅笼醇酯。本发明化合物阻燃效能高、成炭性好,适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等的阻燃剂。且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN108864168B
公开(公告)日:2020-10-20
申请号:CN201710334335.0
申请日:2017-05-12
Applicant: 苏州科技大学 , 苏州提坦新材料科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法,包括以下步骤:配置中间体:加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中,并在冰水浴条件下搅拌;逐滴滴加甲基三氯硅烷;减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚,得白色粘稠状液体;静置冷却至常温,过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶;对该结晶进行洗涤、干燥,制得中间体;配置苯硫醇钠;将中间体加入圆底烧瓶中,加入二乙二醇二甲醚溶剂以及氯化锌;边搅拌边滴加浓盐酸;获取有机相层溶液;在所述有机相层溶液中加入催化剂,将所述苯硫醇钠滴加至所述有机相层溶液;制得白色固体甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。本发明还公开了一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的应用。
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公开(公告)号:CN109912844A
公开(公告)日:2019-06-21
申请号:CN201910195475.3
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C08K5/549 , C08L63/00 , C08L67/02 , C07F9/6596
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二苯基硫代次膦酸硅膦杂环亚甲基酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 制备方法为:在有机溶剂中控制二苯基硫代次膦酰氯与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比为1.0∶1.0~1.0∶1.2,30℃下滴加二苯基硫代次膦酰氯,滴加过程控制温度不超过60℃,滴完后升温到120~140℃,保温反应9-12h,待氯化氢放完,经纯化处理,得白色固体有机硅、膦、硫阻燃剂二苯基硫代次膦酸硅膦杂环亚甲基酯。本发明化合物是优良的硅、磷、硫三元素协同阻燃剂,可用于环氧树脂、聚酯、不饱和树脂等材料的阻燃,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109912657A
公开(公告)日:2019-06-21
申请号:CN201910191427.7
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂硫代磷酸三(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法,该化合物结构如下式所示:制备方法为:用氮气保护下,20℃下,将二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯溶于有机溶剂中,再滴加三氯硫磷,控制三氯硫磷与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1∶3-1∶3.6,滴加过程控制温度不超过60℃,滴完升温到100-150℃,保温反应8-12h,使氯化氢放完,经纯化处理,得硫代磷酸三(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯。本发明化合物磷、硅、硫三元素协同阻燃,阻燃效能高,适合用作聚酯、聚氨酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等的阻燃剂。并且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109912656A
公开(公告)日:2019-06-21
申请号:CN201910191007.9
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二苯基硫代次膦酸硅硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 制备方法为:在有机溶剂中控制二苯基硫代次膦酰氯与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1.0∶1.0~1.0∶1.2,30℃下滴加二苯基硫代次膦酰氯,滴加过程控制温度不超过60℃,滴完后升温到120~140℃,保温反应9-12h,待氯化氢放完,经纯化处理,得白色固体有机硅、膦、硫阻燃剂二苯基硫代次膦酸硅硫代膦酰杂环亚甲基酯。本发明化合物是优良的硅、磷、硫三元素协同阻燃剂,可用于环氧树脂、聚酯、不饱和树脂等材料的阻燃,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109651440A
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201811568932.0
申请日:2018-12-10
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6593 , C08K5/5399 , C08L27/06
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂三聚O,O-2-羟基丙撑磷腈化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中控制六氯环三磷腈和丙三醇摩尔比为1∶3,于80℃~130℃反应12~20h;经纯化处理,得无色透明粘性液体三聚O,O-2-羟基丙撑磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷氮协同阻燃剂,可用于聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109575082A
公开(公告)日:2019-04-05
申请号:CN201811568934.X
申请日:2018-12-10
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/659 , C08K5/5399 , C08L101/02
Abstract: 本发明涉及一种反应型阻燃剂烯丙胺基五苯胺基环三磷腈化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中控制六氯环三磷腈、烯丙胺、苯胺和缚酸剂摩尔比为1∶1∶5∶6,于60~110℃反应4~7h;经纯化处理,得淡黄色液体烯丙胺基五苯胺基环三磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷、氮双元素协同反应型阻燃剂,可用于不饱和树脂、苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂等的阻燃,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109575078A
公开(公告)日:2019-04-05
申请号:CN201811297659.2
申请日:2018-10-23
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6561 , C08K5/549 , C08L23/12
Abstract: 本发明涉及一种有机硅磷硫阻燃剂硫代磷酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法,该化合物结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中,三氯硫磷与3倍摩尔的甲基硅酸季戊四醇酯反应,经纯化处理,得硫代磷酸三硅笼醇酯。本发明化合物含有硅、磷、硫三重阻燃元素,阻燃性能优良,成炭性好,适合用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃成炭剂。并且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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