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公开(公告)号:CN102274736A
公开(公告)日:2011-12-14
申请号:CN201110177362.4
申请日:2011-06-28
Applicant: 苏州大学
IPC: B01J27/125 , C07C279/18 , C07C279/04 , C07C277/08 , C07D213/74 , C07D295/13
Abstract: 本发明涉及一种无水AlCl3的新用途,具体涉及无水AlCl3作为催化胺与碳化二亚胺加成反应合成胍的催化剂的应用。应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在无水无氧条件下,在惰性气体气氛中,以碳化二亚胺和胺为反应物,以无水三氯化铝为催化剂,25~60℃下搅拌混合物,反应0.5~3小时后,用水终止反应;(2)然后萃取,萃取液用干燥剂干燥,过滤,最后经减压除去溶剂,重结晶得到产物胍。本发明公开的无水AlCl3催化剂易得,相对已有催化剂更有利于工业化制备胍类化合物。
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公开(公告)号:CN101318144A
公开(公告)日:2008-12-10
申请号:CN200810023102.X
申请日:2008-07-14
Applicant: 苏州大学
IPC: B01J31/02 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了一种用于制备酰胺化合物的催化剂,该催化剂的分子式如下:Ln[OC(CH3)3]10(OH)Na8,其中Ln表示稀土金属,选自镧系元素中的镧、镨、钕、铕、钐、钇、镱中的一种。其合成方法是,先加入LnCl3的四氢呋喃溶液,然后按物质的量的比LnCl3∶叔丁氧基钠∶氢氧化钠=1∶10∶1,在室温下加入叔丁氧基钠的四氢呋喃溶液和氢氧化钠,反应4天,去除溶剂,剩余物用甲苯萃取,离心除去沉淀,转移清液到另一结晶瓶中,经浓缩后,封管,冷冻,得到所需晶体。本发明的催化剂用于催化胺和醛合成酰胺的时候,具有反应条件温和,适用的底物范围宽,反应时间短,用量少等优点。
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公开(公告)号:CN112939994B
公开(公告)日:2022-07-19
申请号:CN202110262859.X
申请日:2021-03-10
Applicant: 苏州大学
IPC: C07D491/052
Abstract: 本发明公开了一种低催化量下进行靛红化合物和环丙烯酮化合物反应的方法;在胺化合物、亚磷酸酯存在下,以硅氨基稀土化合物为催化剂,在有机溶剂中将靛红化合物和环丙烯酮进行反应,合成吡喃并[2,3‑b]吲哚‑2‑酮化合物。本发明催化剂用量少,而且无需贵金属催化,是一种高效、简易制备吡喃并[2,3‑b]吲哚‑2‑酮骨架化合物的方法。
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公开(公告)号:CN104945287B
公开(公告)日:2017-06-13
申请号:CN201510323093.6
申请日:2015-06-12
Applicant: 苏州大学张家港工业技术研究院
IPC: C07C303/32 , C07C309/15 , C07D291/08 , C07D307/68 , C07D295/195 , C07D207/22 , C07D223/12 , C07D209/40
Abstract: 本发明公开了一种脒的磺酸内盐化合物的合成方法,以邻氨基苯磺酰氯化合物与酰胺为反应物,搅拌反应合成得到产物脒的磺酸内盐。本发明公开的合成方法操作简单,反应条件温和,收率较好,对多种酰胺具有普适性;无需反应溶剂,环境污染小;所用原料来源广泛,容易获取;合成过程简单可控,实际操作性强;反应的原子经济性好,唯一的副产物只有氯化氢气体,易于吸收或回收利用;适合大中小规模的合成,具有工业化应用潜力。
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公开(公告)号:CN103232410A
公开(公告)日:2013-08-07
申请号:CN201310151087.8
申请日:2013-04-26
Applicant: 苏州大学
IPC: C07D279/08 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种制备2-氨基苯并噻嗪的方法,以三氟甲磺酸稀土化合物Ln(OTf)3为催化剂,催化邻氨基肉桂酸乙酯和异硫氰酸酯的加成反应制备2-氨基苯并噻嗪;其中,Ln表示正三价的稀土金属离子,选自镧、钕、钐或镱中的一种;OTf表示三氟甲磺酸根;邻氨基肉桂酸乙酯化学结构式为:;异硫氰酸酯化学结构通式为:RNCS。此方法中,催化剂的化学选择性好,反应活性高,反应条件温和,反应时间短,反应具有高度原子经济性并且无需溶剂,目标产物的收率最高达99%。
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公开(公告)号:CN102838635A
公开(公告)日:2012-12-26
申请号:CN201210368612.7
申请日:2012-09-28
Applicant: 苏州大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种以硅氨基稀土化合物[(Me3Si)2N]3Ln(μ-Cl)Li(THF)3为催化剂,催化亚磷酸酯与α,β-不饱和酮的加成反应制备2-氧杂磷杂环戊烷的方法;其中,Ln表示正三价的稀土金属离子,选自镧、钐或镱中的一种;(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基;μ-代表桥键;THF代表四氢呋喃;α,β-不饱和酮化学结构通式为:;亚磷酸酯为亚磷酸二乙酯。此方法中,催化剂的区域选择性好,反应活性较高,反应条件温和,目标产物的收率较高。
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公开(公告)号:CN102838633A
公开(公告)日:2012-12-26
申请号:CN201210368479.5
申请日:2012-09-28
Applicant: 苏州大学
Abstract: 本发明公开了一种以芳氧基稀土化合物Ln(OAr)3为催化剂,催化亚磷酸酯与α,β-不饱和酮的加成反应制备γ-氧代膦酸酯的方法;其中,Ln表示正三价的稀土金属离子,选自镧、钕或镱中的一种;Ar表示2,6-二叔丁基-4-甲基苯基;α,β-不饱和酮化学结构通式为:;亚磷酸酯为亚磷酸二乙酯。此方法中,催化剂的区域选择性好,反应活性高,反应条件温和,反应时间短,目标产物的收率高。
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公开(公告)号:CN113651827A
公开(公告)日:2021-11-16
申请号:CN202110465867.4
申请日:2021-04-28
Applicant: 苏州大学
IPC: C07D491/052
Abstract: 本发明公开了一种无催化剂制备吡喃并[2,3‑b]吲哚‑2‑酮的方法,在DBU(1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯)存在下,以靛红化合物与环丙烯酮化合物为原料,在溶剂中反应,得到吡喃并[2,3‑b]吲哚‑2‑酮。本发明首次在制备吡喃并[2,3‑b]吲哚‑2‑酮化合物的工艺中避免了催化剂,且高效、简单的得到了产物。
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公开(公告)号:CN112939994A
公开(公告)日:2021-06-11
申请号:CN202110262859.X
申请日:2021-03-10
Applicant: 苏州大学
IPC: C07D491/052
Abstract: 本发明公开了一种低催化量下进行靛红化合物和环丙烯酮化合物反应的方法;在胺化合物、亚磷酸酯存在下,以硅氨基稀土化合物为催化剂,在有机溶剂中将靛红化合物和环丙烯酮进行反应,合成吡喃并[2,3‑b]吲哚‑2‑酮化合物。本发明催化剂用量少,而且无需贵金属催化,是一种高效、简易制备吡喃并[2,3‑b]吲哚‑2‑酮骨架化合物的方法。
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公开(公告)号:CN110028407A
公开(公告)日:2019-07-19
申请号:CN201910411794.3
申请日:2019-05-16
Applicant: 苏州大学
IPC: C07C67/343 , C07D307/54 , C07B37/10 , B01J31/22 , B01J31/18 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开了一种制备螺[环丙烷-1,2’-茚]-1’,3’-二酮化合物的方法,以硅氨基稀土化合物[(Me3Si)2N]3Ln(μ-Cl)Li(THF)3为催化剂,催化α-羰基酯、亚磷酸酯和2-取代亚甲基-1,3-茚二酮反应实现一锅化制备产物;催化剂中,(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基,Ln表示正三价的稀土金属离子,选自镧、钕、钆、铒或镱中的一种;m-代表桥键;THF代表四氢呋喃。此方法中,催化剂合成方法简单,反应原料简单易得,一锅化反应方法效率高,底物适用范围广,反应条件温和,能够以高收率以及高立体选择性得到相应目标化合物。
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