一种1,2,4-三唑衍生物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN102391193B

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201110260671.8

    申请日:2011-09-05

    Abstract: 本发明公开了一种式(I)所示的1,2,4-三唑衍生物,式(I)中R为苯基、取代苯基,所示取代苯基的取代基为:甲氧基、叔丁基、氰基、异丙基或卤素,所述的取代为单取代或多取代,所示的1,2,4-三唑衍生物制备方法为:将式(II)所示的4-环丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇与式(III)所示的取代苄氯在催化剂作用下,于有机溶剂中0~20℃进行偶联反应1~20h,反应液后处理制得式(I)所示的1,2,4-三唑衍生物,所述的1,2,4-三唑衍生物具有除草和杀菌活性,对黄瓜霜霉病具有特效。

    一种α-氨基膦酸酯衍生物及其制备与应用

    公开(公告)号:CN102093419B

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201010616343.2

    申请日:2010-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示的α-氨基膦酸酯衍生物及其制备与应用,所述制备方法为:(1)将式(II)所示的取代苯甲醛与式(III)所示的环丙胺,室温下反应完全,薄层色谱跟踪反应,旋蒸除去残留物,制得式(IV)所示的亚胺;(2)将式(IV)所示的亚胺与式(V)所示的亚磷酸甲酯,回流反应,薄层色谱跟踪反应,反应完全后,反应液以体积比2~4∶1的石油醚和乙酸乙酯混合溶液为洗脱剂进行柱层析,分离制备式(I)所示的α-氨基膦酸酯衍生物;本发明α-氨基膦酸酯衍生物对双子叶类的杂草作用较为敏感的一种新化合物,有部分该化合物对水稻KARI酶抑制及在100ppm条件下对油菜培根生长抑制具有较好的效果。

    一种α-氨基膦酸酯衍生物及其制备与应用

    公开(公告)号:CN102093419A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN201010616343.2

    申请日:2010-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示的α-氨基膦酸酯衍生物及其制备与应用,所述制备方法为:(1)将式(II)所示的取代苯甲醛与式(III)所示的环丙胺,室温下反应完全,薄层色谱跟踪反应,旋蒸除去残留物,制得式(IV)所示的亚胺;(2)将式(IV)所示的亚胺与式(V)所示的亚磷酸甲酯,回流反应,薄层色谱跟踪反应,反应完全后,反应液以体积比2~4∶1的石油醚和乙酸乙酯混合溶液为洗脱剂进行柱层析,分离制备式(I)所示的α-氨基膦酸酯衍生物;本发明α-氨基膦酸酯衍生物对双子叶类的杂草作用较为敏感的一种新化合物,有部分该化合物对水稻KARI酶抑制及在100ppm条件下对油菜培根生长抑制具有较好的效果。

    2-噻唑基-3-吡啶基丙烯腈类化合物及其制备与应用

    公开(公告)号:CN101195617A

    公开(公告)日:2008-06-11

    申请号:CN200710306235.3

    申请日:2007-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种2-噻唑基-3-吡啶基丙烯腈类化合物及其制备方法与应用,所述2-噻唑基-3-吡啶基丙烯腈类化合物的结构如式(Ⅰ)所示,其中R为C1~C8的酰基,所述吡啶基为氯代吡啶基;本发明所述的合成方法为:如式(Ⅱ)所示的2-[4-(2,6-二氟苯基)-2-噻唑基]-3-羟基-3-[3-氯代吡啶基]丙烯腈和式(Ⅲ)所示的酰氯在质子性或非质子性有机溶剂中在缚酸剂作用下,于0~90℃进行亲核取代反应1~20小时得反应液,反应液后处理得2-噻唑基-3-吡啶基丙烯腈类化合物。本发明所述的2-噻唑基-3-吡啶基丙烯腈类化合物可以作为杀虫剂、杀菌剂和除草剂应用,为杀虫剂、杀菌剂和除草剂的筛选增添了新的可应用的物质。

    裂解-气相色谱/质谱法分析聚苯乙烯泡沫饭盒表面的微/纳塑料的方法

    公开(公告)号:CN118883785A

    公开(公告)日:2024-11-01

    申请号:CN202410972655.9

    申请日:2024-07-19

    Abstract: 本发明公开了一种裂解‑气相色谱/质谱法分析聚苯乙烯泡沫饭盒表面的微/纳塑料的方法,本发明使用滤膜过滤法和超滤离心法分离与富集聚苯乙烯泡沫饭盒表面附着的微塑料与纳塑料,并建立了Py‑GC/MS法准确测定微塑料与纳塑料的含量;采用去离子水洗脱聚苯乙烯泡沫饭盒表面附着的微塑料与纳塑料,经1μm孔径玻璃纤维膜收集微塑料,随后续滤液经100kDa的超滤离心管过滤,收集纳塑料,微塑料与纳塑料分别经Py‑GC/MS仪进行定性定量分析,并对方法学进行了验证;本发明方法可用于分别检测食品接触材料表面的微/纳塑料含量,并且定量限较低,具有良好的重现性和准确性,完善了食品安全评估的分析方法。

    闪蒸-气相色谱/质谱法结合微反应装置测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法

    公开(公告)号:CN113418994B

    公开(公告)日:2023-09-29

    申请号:CN202110468178.9

    申请日:2021-04-28

    Abstract: 本发明提供了一种利用闪蒸‑气相色谱/质谱法结合离线衍生化微反应装置测定人体毛发中的冰毒和摇头丸的含量的方法,该方法将闪蒸技术与离线衍生化技术实现了有效地结合,毛发中的苯丙胺类化合物闪蒸释放后,于微反应装置中被乙酰化试剂离线衍生化,衍生化产物通过裂解器进样,被载气带入气相色谱系统分离,从所得到的产物色谱图和质谱图来分析毛发样品中毒品的组成及含量;该方法同时测定MAMP、AMP、MDMA、MDA的含量,具有对样品形态无要求、前处理简单、样品用量少等优点,在固态的复杂样品的快速分析中发挥着越来越重要的作用,用于人体毛发中冰毒和摇头丸含量的测定,具有操作简单、分析速度快、准确度高的特点。

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