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公开(公告)号:CN106928136A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201710099701.9
申请日:2017-02-23
Applicant: 济南大学
IPC: C07D215/18
CPC classification number: C07D215/18
Abstract: 本发明涉及一种化学合成药物中间体的工艺,特别涉及孟鲁斯特钠中间体[S‑(E)]‑2‑[3‑[3‑[2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基]苯基]‑3‑羟基丙基]苯甲酸甲酯的石墨烯钯钴串联催化合成方法,该方法采用偶联、还原两步一锅法串联催化体系,中间产物不需分离,操作简单,产率高,手性选择性好,可适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN106582710A
公开(公告)日:2017-04-26
申请号:CN201611044914.3
申请日:2016-11-24
Applicant: 济南大学
IPC: B01J23/89 , C07C1/32 , C07C15/14 , C07C15/28 , C07C17/263 , C07C25/18 , C07C41/30 , C07C43/205 , C07C45/68 , C07C47/546 , C07C51/353 , C07C63/331
Abstract: 本发明公开了一种石墨烯负载钯铜纳米胶囊催化Suzuki偶联反应制备联苯的方法。通过氧化石墨烯和铜盐、钯盐溶液的水热还原,经洗涤、干燥得到石墨烯负载钯铜纳米胶囊催化剂。使用石墨烯负载钯铜胶囊型纳米胶囊催化Suzuki偶联反应制备联苯反应中有良好的催化作用,实现高效催化的同时减少了钯的使用量,并减少了钯中毒。卤代烃化合物转化率超过90%,联苯化合物选择性达到95%,并对多种卤代烃化合物有良好适用性。
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公开(公告)号:CN116396213B
公开(公告)日:2024-06-14
申请号:CN202310401026.6
申请日:2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑吡啶甲酸甲酯的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种新型2‑吡啶甲酸甲酯的合成方法是以铜石墨烯复合材料为催化剂,吡啶与氯甲酸甲酯加热反应,并通过萃取等后处理得到2‑吡啶甲酸甲酯。所用的铜石墨烯复合材料由氧化石墨烯和三水合硝酸铜溶液,通过化学还原法将铜和氧化石墨烯还原后经煅烧处理而制得。本发明采用无溶剂合成工艺,具有操作流程简单,催化剂可回收利用,产品提纯方便,得到的产品纯度高的优点。
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公开(公告)号:CN117105825A
公开(公告)日:2023-11-24
申请号:CN202311076524.4
申请日:2023-08-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07C303/40 , C07C303/44 , C07C311/39
Abstract: 本发明涉及一种塞来昔布中间体对肼基苯磺酰胺盐酸盐的合成方法,属于药物中间体合成技术领域,具体合成工艺是以稀盐酸为溶剂先泵入到动态管式反应器中,然后将对氨基苯磺酰胺固体、亚硝酸钠溶液分别加入到动态管式反应器中进行重氮化反应,反应完将反应液转入到亚硫酸钠水溶液中还原,后经过酸化、除杂、析晶后得到对肼基苯磺酰胺盐酸盐纯品。该方法安全环保,操作简便,反应时间短,产品纯度高。
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公开(公告)号:CN117024377A
公开(公告)日:2023-11-10
申请号:CN202311026798.2
申请日:2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/13 , C07C231/02 , C07C235/46
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的合成方法,以2‑氯‑3,4‑双((4‑甲氧基苄基)氧基)苯甲酸和2‑氯乙胺为原料,加入溶剂、碱和磺酰化试剂在低温下反应生成化合物Ⅰ;化合物I在碱的作用下与四氢吡咯反应得到2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺。本发明的合成工艺反应条件温和,操作简便,产品易于提纯,所得产品收率93.1%,纯度98.9%。
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公开(公告)号:CN116586064A
公开(公告)日:2023-08-15
申请号:CN202310603414.2
申请日:2023-05-26
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明涉及种钴铁双金属纳米材料制备方法及其应用,具体制备方法为将铁盐、钴盐溶解到去离子水中,加入氢氧化钠,进行水热反应,反应结束后,对生成的固体进行过滤,洗涤和干燥得到催化剂的前驱体;将催化剂的前驱体在马弗炉中退火后得到用于苯甲醇氧化合成苯甲醛的催化剂,该催化剂催化氧气氧化苯甲醇,转化率达到95%以上,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN108484541B
公开(公告)日:2022-06-07
申请号:CN201810319964.0
申请日:2018-04-11
Applicant: 济南大学
IPC: C07D307/54
Abstract: 本发明公开了一种5‑甲酰基呋喃‑2‑硝基苯甲酸乙酯的合成方法,包括下述步骤:(1)以间溴苯甲酸和乙醇为原料,在酸性条件下合成得到间溴苯甲酸乙酯;(2)间溴苯甲酸乙酯经硝化反应得到2‑硝基‑5‑溴苯甲酸乙酯;(3)2‑硝基‑5‑溴苯甲酸乙酯和糠醛经氧化偶联反应得到5‑甲酰基呋喃‑2‑硝基苯甲酸乙酯。本发明的合成方法反应步骤短,成本低,操作简单,产物纯度高,能够快速合成得到呋喃类医药化工中间体,为化工合成领域提供了新的连接呋喃与苯环的方法。
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公开(公告)号:CN114539096A
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202210298625.5
申请日:2022-03-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/50 , B01J23/72
Abstract: 本发明公开了一种4‑甲基‑2‑氰基联苯的制备方法,属于药物中间体合成领域。该方法以2‑氰基氯苯和4‑甲基氯苯为原料经石墨烯负载铜催化剂催化偶联合成4‑甲基‑2‑氰基联苯。本发明制备方法反应过程可控、操作简单,反应条件温和,反应选择性高,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN112390711A
公开(公告)日:2021-02-23
申请号:CN202011348810.8
申请日:2020-11-26
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/64 , C07C47/565
Abstract: 本发明公开了一种合成头孢地儿关键中间体2‑氯‑3,4‑二羟基苯甲醛合成中脱除芳香甲醚甲基的方法,属于医药中间体合成领域。可作为一种脱除芳香甲醚的重要方法,该方法包括以下步骤:以2‑氯‑4‑甲氧基‑3‑羟基苯甲醛为原料,溶解后,放置进低温反应器,滴加三溴化硼溶液,反应一定时间,反应完成用甲醇淬灭BBr3,加入盐酸调节pH,加热回流后,降低反应液温度,冷却后,析出固体,过滤收集固体,即为2‑氯‑3,4‑二羟基苯甲醛。与其他脱除甲基方法相比较,该方法反应条件温和,操作更加简单,反应更加高效,快速,杂质、副产物及副反应较少。
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