公开(公告)号：CN103159773A

公开(公告)日：2013-06-19

申请号：CN201310096957.6

申请日：2013-03-25

Applicant: 武汉大学

Inventor： 陶海燕 ,  王春江 ,  刘康

IPC: C07D491/107 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明公开了一种具有手性螺环内酯吡咯环结构片段的多环衍生物及合成方法，其合成方法为：在有机溶剂中，在惰性气体保护下，以螺环己二烯酮内酯和甘氨酸甲酯衍生的亚胺为原料，以金属路易斯酸/手性配体络合物为催化剂，加入碳酸盐或有机碱，在-40～25℃温度下反应，蒸去溶剂，经柱层析得到目标化合物。所得目标化合物具有杀菌活性。

公开(公告)号：CN102898371A

公开(公告)日：2013-01-30

申请号：CN201210389627.1

申请日：2012-10-15

Applicant: 武汉大学

Inventor： 王春江 ,  何照林 ,  陶海燕

IPC: C07D221/04 ,  C07D409/04 ,  C07D221/20 ,  C07D491/107 ,  C07D471/08 ,  A01P3/00 ,  A61P29/00 ,  A61P3/10 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明公开了一种手性多环哌啶衍生物、合成方法及应用。本发明合成方法为：在有机溶剂中，在惰性气体保护下，以亚甲基环戊二烯和氨基酸甲酯衍生的亚胺为原料，铜盐/TF-BiphamPhos络合物为催化剂，加入碳酸盐或有机碱，在-40~30℃温度下充分反应后，并经柱层析得到本发明目标化合物。该化合物可作为杀菌剂的有效成分。

公开(公告)号：CN101445517B

公开(公告)日：2012-03-28

申请号：CN200810236752.2

申请日：2008-12-10

Applicant: 武汉大学

Inventor： 王春江 ,  梁刚 ,  陶海燕

IPC: C07F9/46 ,  B01J31/24 ,  B01J31/28 ,  C07D207/10

Abstract: 亚膦酰胺型单齿膦配体，其结构式为：式中R1或R2选自H、甲基或乙基；R3选自芳基或C1-6的烷基。其制法为：在N2条件下，向盛有对映体纯4，4’，6，6’-四(三氟甲基)联苯-2，2’-二胺或对映体纯3，3′-二溴-4，4′，6，6′-四(三氟甲基)联苯-2，2′-二胺，N，N-二甲基吡啶的容器中加入二氯甲烷、三乙胺和C1-6的二烷基氯化膦或二芳基氯化膦，室温条件下搅拌12-72h，减压去除溶剂，柱层析得到所述的亚膦酰胺型单齿磷配体。本发明应用于偶氮甲碱叶立德的1，3-偶极不对称3+2环加成反应，取得了非常好的效果，产物对映选择性高达99％。

公开(公告)号：CN101186561B

公开(公告)日：2011-06-15

申请号：CN200710168660.0

申请日：2007-12-07

Applicant: 武汉大学

Inventor： 王春江 ,  梁刚 ,  陶海燕

IPC: C07C39/367 ,  C07C37/18 ,  C07C37/68 ,  C07B57/00

Abstract: 本发明涉及4，4’，6，6’-四(三氟甲基)联苯-2，2’-二酚，其结构式为：其制法为：将氢化钠和3，5-二(三氟甲基)苯酚在四氢呋喃溶剂中混合搅拌，加入氯甲基甲醚反应得到1，3-双三氟甲基-5-甲氧甲基苯基醚；将1，3-双三氟甲基-5-甲氧甲基苯基醚和正丁基锂溶液在乙醚溶剂中混合反应后，加入I2的乙醚溶液反应得到1，5-双三氟甲基-2-碘-3-甲氧甲基苯基醚；1，5-双三氟甲基-2-碘-3-甲氧甲基苯基醚和铜粉在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中反应，萃取，过滤，在滤液中加入甲醇和浓盐酸，加热回流得到外消旋体的4，4’，6，6’-四(三氟甲基)联苯-2，2’-二酚；然后和手性拆分试剂反应和分离制得一对非对映异构体，再经分离得到光学纯4，4’，6，6’-四(三氟甲基)联苯-2，2’-二酚。

公开(公告)号：CN101333230A

公开(公告)日：2008-12-31

申请号：CN200810048259.8

申请日：2008-07-02

Applicant: 武汉大学

Inventor： 王春江 ,  高锋 ,  陶海燕

IPC: C07F9/46 ,  B01J31/24 ,  B01J31/28 ,  C07C227/32 ,  C07C227/16 ,  C07B53/00

Abstract: 本发明提供了一类新型对映纯的亚膦酰胺型双齿膦配体，其结构式如右，其中双齿膦配体的磷原子上的取代基R为烷基或芳基。其合成方法：4，4’，6，6’－四(三氟甲基)联苯－2，2’－二胺用正丁基锂在－40℃－0℃锂化；然后与二烷基氯化膦或二芳基氯化膦反应；自然升温至室温反应12－24h后，柱层析得到上述双膦配体。本发明以光活的4，4’，6，6’－四(三氟甲基)－联苯－2，2’－二胺和各种二烷基氯化膦或二苯基(或取代苯基基)氯化膦为原料制备了各种亚膦酰胺型双齿膦配体。本发明将上述对映体纯的亚膦酰胺型双齿膦配体应用于Rh催化的烯酰胺和α－脱氢氨基酸酯类化合物的不对称氢化，取得了非常好的效果，产物对映选择性高达99％。