一种无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石的合成方法

    公开(公告)号:CN112850737B

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN202110167793.6

    申请日:2021-02-07

    Abstract: 本发明公开了一种无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石的合成方法,包括:将碱源、硅源、铝源、水和季铵盐混合均匀并搅拌至澄清,得到溶液Ⅰ;将晶种加入到溶液Ⅰ中进行水热晶化,冷却至室温后,经固液分离、洗涤、干燥,得到固体;将固体Ⅰ加入C1‑C4的一元醇溶液中进行超声处理,经固液分离、洗涤、干燥得到固体Ⅱ;将固体Ⅱ加入无机酸溶液中进行搅拌处理,经固液分离、洗涤、干燥得到固体后得到无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石。本发明可成功合成出无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石,合成出的斜发沸石无杂相且具有良好的结晶度;同时,合成方法具有产率高、能耗低、操作易行等特点,尤其适合规模化工业生产。

    一种纳米片状斜发沸石分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN109592696B

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN201910106149.0

    申请日:2019-02-02

    Abstract: 本发明提供了一种纳米片状斜发沸石分子筛的制备方法。其包括以下步骤:首先将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源和水混合搅拌在一定温度下晶化一段时间后过滤得到固体II;然后将固体II作为诱导物种加入到由不同硅源,氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物、铝源、水形成的合成体系中,在80‑200℃下晶化10‑96小时,冷却至室温后经过固液分离,洗涤,干燥后即得到纳米片状斜发沸石分子筛。本发明通过加入诱导物种有利于缩短晶化时间,降低晶化温度。所得纳米片状斜发沸石分子筛具有相对结晶度高,晶粒尺寸小等特点。

    一种催化不对称Aldol反应的pH敏感型催化剂及制备方法

    公开(公告)号:CN113398986A

    公开(公告)日:2021-09-17

    申请号:CN202110671571.8

    申请日:2021-06-17

    Abstract: 本发明公开了一种催化不对称Aldol反应的pH敏感型催化剂及制备方法,包括:以聚丙烯酸类衍生物为壳、介孔氧化硅纳米载体为核;将聚丙烯酸类衍生物中的羧基基团经活化后与介孔氧化硅纳米材料载体上的氨基基团通过酰胺化偶联反应等包覆工艺制得核壳型有机‑无机纳米材料,将手性联吡啶/联芳基脯氨酸衍生物负载在核壳型有机‑无机纳米材料上,制得用于催化不对称Aldol反应的pH敏感型催化剂。本发明的pH敏感型催化剂不仅能够解决介孔氧化硅纳米载体在溶液中容易聚集导致Z在介孔表面分散性较差等问题,而且在催化过程中能够在不同pH环境下通过智能释放所负载的活性物种Z达到高效催化效果。

    一种有机酸或有机碱改性斜发沸石的制备方法

    公开(公告)号:CN112830503A

    公开(公告)日:2021-05-25

    申请号:CN202110167804.0

    申请日:2021-02-07

    Abstract: 本发明公开了一种有机酸或有机碱改性斜发沸石的制备方法,包括:将碱源、硅源、铝源、二元醇或其聚合物、水混合均匀并搅拌至澄清,得到溶液Ⅰ;将晶种加入到溶液Ⅰ中,在80‑200℃下水热晶化10‑96h,冷却至室温后,经固液分离、洗涤、干燥,得到固体Ⅰ;将固体Ⅰ加入到过渡金属盐溶液中充分搅拌后,再加入酸溶液继续搅拌,经固液分离、洗涤、干燥,得到固体Ⅱ;将固体Ⅱ加入到有机酸或有机碱的水或有机溶剂中充分搅拌后,经固液分离、洗涤、干燥,得到有机酸或有机碱改性斜发沸石。本发明所制备的有机酸或有机碱改性斜发沸石,无杂相;整个生产过程具有原料易得、产率高、能耗低、操作易行等特点,尤其适合规模化工业生产。

    一种具有球型形貌的斜发沸石合成方法

    公开(公告)号:CN110589850A

    公开(公告)日:2019-12-20

    申请号:CN201910974399.6

    申请日:2019-10-14

    Abstract: 本发明提供一种具有球型形貌的斜发沸石合成方法。首先将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源、水和有机醇混合搅拌晶化后过滤得到溶液I;然后将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源和水搅拌晶化后,过滤得到固体II和溶液II;或将制备的斜发沸石完全溶解在氢氧化钠溶液或氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中过滤得到滤液,记为溶液III。最后将得到的固体II或溶液II或溶液III作为诱导物种加入溶液I中,充分搅拌后在80-200℃下经过10-96小时晶化,取釜,待冷却至室温,经过固液分离,洗涤,干燥。本发明不仅可以合成出具有球型形貌的斜发沸石,而且产品保持了良好的结晶度和纯度,整个生产过程无废水排放。

    一种具有柱状形貌的斜发沸石合成方法

    公开(公告)号:CN110589848A

    公开(公告)日:2019-12-20

    申请号:CN201910973608.5

    申请日:2019-10-14

    Abstract: 本发明提供一种具有柱状形貌的斜发沸石合成方法。首先将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源、水和乙醇或丙醇混合搅拌晶化后过滤得到溶液I;然后将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源和水搅拌晶化,过滤得到固体II和溶液II;或将制备的斜发沸石完全溶解在氢氧化钠溶液或氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中过滤得到滤液,记为溶液III。最后将得到的固体II或溶液II或溶液III作为诱导物种加入溶液I中,充分搅拌后在80-200℃下经过10-96小时晶化,取釜,待冷却至室温,经过固液分离,洗涤,干燥。本发明不仅可以合成出具有柱状形貌的斜发沸石,而且产品保持了良好的结晶度和纯度,整个生产过程无废水排放。

    一种纳米片状斜发沸石分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN109592696A

    公开(公告)日:2019-04-09

    申请号:CN201910106149.0

    申请日:2019-02-02

    Abstract: 本发明提供了一种纳米片状斜发沸石分子筛的制备方法。其包括以下步骤:首先将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源和水混合搅拌在一定温度下晶化一段时间后过滤得到固体II;然后将固体II作为诱导物种加入到由不同硅源,氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物、铝源、水形成的合成体系中,在80-200℃下晶化10-96小时,冷却至室温后经过固液分离,洗涤,干燥后即得到纳米片状斜发沸石分子筛。本发明通过加入诱导物种有利于缩短晶化时间,降低晶化温度。所得纳米片状斜发沸石分子筛具有相对结晶度高,晶粒尺寸小等特点。

    一种催化不对称Aldol反应的非均相催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105498839B

    公开(公告)日:2018-09-11

    申请号:CN201510860779.9

    申请日:2015-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种催化不对称Aldol反应的非均相催化剂,其为联吡啶脯氨酸衍生物固载到金属修饰的双模型介孔氧化硅纳米材料载体上。其次,公开上述非均相催化剂的制备方法,包括如下步骤:制备双模型介孔氧化硅纳米材料,制备金属修饰的双模型介孔氧化硅纳米材料载体,联吡啶脯氨酸衍生物的固载。本发明中的催化不对称Aldol反应的非均相催化剂,其联吡啶脯氨酸与金属修饰的双模型介孔氧化硅纳米材料载体上的金属通过配位作用进行固载,使制备工艺简单,成本低,催化剂的结构可控,反应条件温和,该催化剂能够循环使用、易于分离,而且能够回收。

    一种有机-无机杂化荧光介孔氧化硅纳米材料的制备方法

    公开(公告)号:CN105315990A

    公开(公告)日:2016-02-10

    申请号:CN201510863235.8

    申请日:2015-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种有机-无机杂化荧光介孔氧化硅纳米材料的制备方法,该方法包括:选用具有双孔结构且孔道尺寸可控的双模型介孔氧化硅纳米材料作为载体,进行预处理;将处理后的双模型介孔氧化硅纳米材料与含有有机荧光分子的二氯甲烷溶液混合,冷凝回流8~12小时;反应完成后,经离心、洗涤、干燥,获得有机-无机杂化荧光介孔氧化硅纳米材料。本发明公开的一种有机-无机杂化荧光介孔氧化硅纳米材料的制备方法,制备工艺简单,成本低,操作简便;制备得到的有机-无机杂化荧光介孔氧化硅纳米材料具有较好的分散性、较均一的纳米尺寸和可调的孔径,荧光强度高,稳定性好。

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