一种9-蒽硼酸的制备方法
    32.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115677745A

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN202211441201.6

    申请日:2022-11-17

    Abstract: 本发明涉及一种9‑蒽硼酸的制备方法,属于化学合成技术领域。本发明提供的9‑蒽硼酸的制备方法,以精蒽、连二硼酸为原料,在催化剂、配体及氧化剂的作用下,通过一步C‑H硼化反应制备得到9‑蒽硼酸。现有技术中,9‑蒽硼酸的制备主要往往先用精蒽作原料经溴化反应合成9‑溴蒽(Path B),再以9‑溴蒽、正丁基锂以及硼酸三甲酯等为原料,在‑78℃下经低温锂化硼化反应制备得到9‑蒽硼酸(Path A),反应过程繁杂、条件苛刻;而本发明从根本解决了上述问题,直接以廉价的精蒽、连二硼酸作原料,经一步C‑H硼化反应得到产品9‑蒽硼酸,与现有技术相比,反应步骤短,无中间产品,也省去了中间产品提纯、净化等步骤,更加的简单高效。

    一种苯并[4,5]咪唑并[1,2-A]吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN115536659A

    公开(公告)日:2022-12-30

    申请号:CN202211160448.0

    申请日:2022-09-22

    Abstract: 本发明涉及苯并[4,5]咪唑并[1,2‑A]吡啶的制备方法,属于一类苯并咪唑类衍生物的有机合成技术领域。步骤包括:以2‑吡啶酮和苯肼盐酸盐为原料,在氧气氛围下,在催化剂、添加剂、溶剂的作用下经缩合异构化脱氨、C‑N偶联环化串联反应制备得到苯并[4,5]咪唑并[1,2‑A]吡啶。现有合成方法需要当量碱的反应条件下进行,获得高收率产品需要含碘化合物参与反应,而碘原子利用率低,存在价格昂贵且三废多、不易后处理、环保问题突出、生产成本高等不足;与现有合成方法相比,本发明使用廉价铜盐催化2‑羟基吡啶和苯肼盐酸盐合成苯并[4,5]咪唑并[1,2‑A]吡啶,在不使用含碘化合物的前提下,能够获得较高的收率,具有经济、高效、绿色环保的特点。

    一种α-咔啉的制备方法及α-咔啉

    公开(公告)号:CN115232127A

    公开(公告)日:2022-10-25

    申请号:CN202210934283.1

    申请日:2022-08-04

    Abstract: 本发明涉及一种α‑咔啉的制备方法及α‑咔啉,属于咔啉类衍生物的有机合成技术领域。步骤包括:以邻二氯苯和2‑氨基吡啶为原料,加入催化剂、配体、碱,经C‑N偶联、分子内C‑H/C‑X交叉偶联串联反应,得到所述α‑咔啉。其中催化剂为双金属催化体系,经C‑N偶联和C‑C偶联串联反应得到产品α‑咔啉,收率可达95%以上;反应过程中邻二氯苯既作为反应底物也作为反应溶剂,由于邻二氯苯的沸点为179℃,产品α‑咔啉沸点为373℃,通过减压蒸馏可回收未反应的邻二氯苯,绿色环保。

    磁性纺丝自动化制备装置、自动化制备方法及磁性纺丝

    公开(公告)号:CN115012051A

    公开(公告)日:2022-09-06

    申请号:CN202210594281.2

    申请日:2022-05-27

    Abstract: 本发明公开了一种柔性磁性纺丝自动化制备装置、自动化制备方法及磁性纺丝,属于磁性纺织材料技术领域,其中磁性纺丝自动化制备装置,其特征在于,包括:挤出装置,所述挤出装置包括呈空心圆台结构的第一挤出部和呈空心圆柱结构的第二挤出部,所述第一挤出部上底面的内径与所述第二挤出部的内径相同,所述第一挤出部为入口,所述第二挤出部为出口;移动滑台,所述挤出装置固定在所述移动滑台上;灌装装置,其出口与所述第一挤出部下表面连通。由于采用了三维移动平台进行自动挤出纺丝,因此磁线相比之前液态纺丝技术制得的产品,磁性粒子分布更加均匀,磁性表面平整度更好,同时也具有更好的美观度。

    电磁屏蔽材料及其制备方法和涂层

    公开(公告)号:CN114286612A

    公开(公告)日:2022-04-05

    申请号:CN202111599897.0

    申请日:2021-12-24

    Abstract: 本发明公开了一种电磁屏蔽材料及其制备方法和涂层,其中,该制备方法的步骤包括:将石墨烯浆料与氧化铁混合,得到混合物;其中,石墨烯浆料中的石墨烯采用电化学剥离法制备得到;将混合物进行喷雾干燥,得到复合物;将复合物研磨处理后,得到电磁屏蔽材料。本发明的电磁屏蔽材料中石墨烯与氧化铁二者之间容易形成阻抗匹配从而产生极化作用,协同增强衰减电磁波的能力,制备方法简单,易于实现工业化批量制备,具有显著的经济性。

    高纯度石墨烯及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN114195139A

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN202111592078.3

    申请日:2021-12-23

    Abstract: 本发明公开了一种电解制备高纯度石墨烯的方法,包括:(1)以石墨薄片A作为正极,以铂电极作为负极,以硫酸盐溶液B作为电解液,在1~5V的直流电压下,保持0.3~3h;(2)将所述电解液替换为弱碱性电解液C,电压调节为5~30V,继续通电0.5~5h,得到沉淀D,其中所述弱碱性电解液是通过将所述硫酸盐溶液用硫酸四丁基氢铵调节pH值为8~14得到的;(3)将步骤(2)得到的沉淀D溶解于有机溶剂中,超声处理,得到溶液E;将溶液E离心,上层液用去离子水抽滤清洗,得到分离后的固体;(4)将步骤(3)分离后的固体干燥,得到高纯度石墨烯。所得石墨烯具有较低的氧化度、较少的层数和较大的尺寸。

    一种以对氯苯胺为起始原料的4,4’-二氨基二苯醚的合成方法

    公开(公告)号:CN114149335A

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202111505839.7

    申请日:2021-12-10

    Abstract: 本发明公开了一种4,4’‑二氨基二苯醚的合成方法,步骤包括:以对氯苯胺为起始原料,在水、碱、催化剂和配体存在下,经一步反应合成4,4’‑二氨基二苯醚。本发明采用二草酰胺类配体具有强供电性以及大位阻,与铜盐配位,催化效果显著提高;如果反应过程中不加配体或者加入常规类型配体如1,10‑菲啰啉,反应基本无法进行,采用的氢氧化盐类碱在以对氯苯胺为起始原料制备4,4’‑二氨基二苯醚的过程中具有重要作用,反应过程中加入其他类型的碱如碳酸钾,反应则无法进行,能够解决现有4,4’‑二氨基二苯醚的合成工艺中反应条件需要高温高压、选择性差、收率低的技术问题。

    离心电化学法制备石墨烯的装置及方法

    公开(公告)号:CN113929088A

    公开(公告)日:2022-01-14

    申请号:CN202111420634.9

    申请日:2021-11-26

    Abstract: 本发明公开了一种离心电化学法制备石墨烯的装置及方法,该装置包括:容器,具有桶形结构,其容器壁为导电材料;转轴,与容器固定连接,包括在容器的外部的第一转轴段和在容器的腔体内的第二转轴段,通过转轴的转动能够带动容器旋转,转轴为导电材料;电源装置,包括:正极电刷和负极电刷,正极电刷与容器壁的外壁电性接触;负极电刷与第一转轴段电性接触。本发明的装置和方法将离心作用引入电化学法石墨烯的制备中,使用更为廉价易获取的石墨粉体为原料,能够避免石墨片剥离不完全的问题,得到高品质的石墨烯产品。

    一种掺铝锰酸锂的制备方法

    公开(公告)号:CN110336016A

    公开(公告)日:2019-10-15

    申请号:CN201910638681.7

    申请日:2019-07-16

    Abstract: 本发明属于锰酸锂制备和改性技术领域,尤其涉及一种掺铝锰酸锂的制备方法,包括锰粉加入水和氯化铵溶液后通入空气进行反应;反应过程中依次加入氨水和氯化铵混合溶液,氯化铝溶液,反应结束后过滤洗涤干燥得到掺铝的四氧化三锰粉末;将得到的粉末加入澄清的碳酸氢锂溶液中加热反应后得到无定形Li-Mn-Al-O粉末,粉末高温焙烧后得到掺铝锰酸锂;该方法通过均匀掺杂铝的四氧化三锰在碳酸氢锂溶液中反应生成掺铝锰酸锂,提高了碳酸锂和四氧化三锰混合以及锰酸锂掺铝的均匀性,大幅度提高了锰酸锂的容量和循环稳定性,而且可以用非高纯的碳酸锂通过氢化后热解生成高纯的碳酸锂作为锂源,实现了低成本,高性能的目标。

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