一种单、双混合膦酸酯阻燃剂的制备方法

    公开(公告)号:CN101818069A

    公开(公告)日:2010-09-01

    申请号:CN201010139496.2

    申请日:2010-04-02

    Abstract: 一种单、双混合膦酸酯阻燃剂的制备方法:(1)亚磷酸三酯与二卤化物在催化剂存在的条件下加热;(2)升温至约110℃~130℃时开始回流,继续加热;最佳温度120℃;(3)温度逐渐升至160℃~180℃,回流程度明显降低;最佳温度170℃;(4)继续反应,待基本无回流时,保持温度在170℃~200℃反应1h;最佳温度180~190℃;(5)常压蒸馏,抽滤,得到无色透明的产品。本发明的产品总产率在90%以上;反应的时间缩短,产品色泽好,酸值低,黏度小,不需要另外的脱色处理。作为添加型膦系阻燃剂性能更优良。本发明经济性好,产品利用率高,生产过程无排放,绿色环保。

    阻燃剂三(溴代苯氧基)氰尿酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN100398628C

    公开(公告)日:2008-07-02

    申请号:CN200610085221.9

    申请日:2006-06-05

    Abstract: 阻燃剂三(溴代苯氧基)氰尿酸酯的合成方法,在水和有机溶剂两相中进行,水和有机溶剂体积比为2∶1~3∶1,步骤是:溴代苯酚和氢氧化钠反应生成溴代苯酚钠;溴代苯酚钠与三聚氯氰在催化剂、适当的温度条件下反应制得三(溴代苯氧基)氰尿酸酯;所述的催化剂是相转移催化剂季铵盐和季鏻盐类;所述的适当的温度条件是:三聚氯氰溶液滴加到溴代苯酚钠水溶液中时的滴加温度为20℃~35℃;滴加完毕后的反应温度为40℃~55℃。所述的溴代苯酚包括:一溴苯酚、二溴苯酚或三溴苯酚。本发明克服了传统合成方法安全系数低、成本高等不足,本发明能够满足阻燃剂三(溴代苯氧基)氰尿酸酯工业化生产的需要,安全系数较高,成本较低。

    一种基于D-木糖基反应型环状磷酸酯的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法

    公开(公告)号:CN113831501B

    公开(公告)日:2023-04-21

    申请号:CN202111203714.9

    申请日:2021-10-15

    Abstract: 本发明公开了一种基于D‑木糖基反应型环状磷酸酯的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法,本发明采用多羟基化合物、泡沫稳定剂、发泡剂、催化剂、异氰酸酯以及反应型环状磷酸酯阻燃剂为原料复合加工得到阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其中所用阻燃剂为反应型环状磷酸酯,此类阻燃剂磷含量高,具有环状结构,因此阻燃效果较佳,热稳定性高,可以制备出一种高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料;本发明使用的反应型环状磷酸酯阻燃剂,阻燃效率高,用量少,不仅节约成本,而且与基材相容性好,不易迁移和渗出;同时本发明制备的高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,原料来源充足以及成本低廉,制备方法简单、工业条件易控制,适于工业化生产。

    一种有机硫酸氢盐催化制备聚ε-己内酯的方法

    公开(公告)号:CN115894875A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211445061.X

    申请日:2022-11-18

    Abstract: 本发明公开了一种有机硫酸氢盐催化制备聚ε‑己内酯的方法,该合成方法包括如下步骤:将ε‑己内酯单体,引发剂和硫酸型有机硫酸氢盐催化剂混合,在油浴搅拌反应,随后降到室温使反应淬灭,稀释后再在冷冻甲醇中沉淀,过滤,真空干燥后得到最终产品。本发明提供的聚ε‑己内酯合成方法,简单易行,且易于工业化应用,所用的有机硫酸氢盐催化剂低毒,稳定性好,易于回收利用。合成过程温和高效,节省能耗,绿色环保,拓宽了聚ε‑己内酯在生物医用领域的应用。

    一种高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN111187470B

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202010095651.9

    申请日:2020-02-17

    Abstract: 本发明公开了一种高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒及其制备方法和应用,该阻燃母粒制备包括:将聚丙烯、阻燃剂、协效阻燃剂、增溶剂、抗氧剂混合均匀,制成聚丙烯混合物A;将聚丙烯和阻燃剂搅拌均匀,加入氢氧化镁后加入聚丙烯混合物A中,再次搅匀得到聚丙烯混合物B;将聚丙烯混合物B加热,在双挤出机中挤出阻燃母粒,经冷却后即可得到高效的阻燃聚丙烯母粒。本发明制备的高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒既有脂肪族溴又有芳香族溴,在材料中极小的用量就能起到良好的阻燃效果。本发明制备的高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒,原料来源充足,成本低廉制备方法简单,工业条件易控制,适于工业化生产。

    一种含磷多元醇阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN115433226A

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN202211295266.4

    申请日:2022-10-21

    Abstract: 本发明公开了一种含磷多元醇阻燃剂及其制备方法,该含磷多元醇,结构式如下,其中R1为‑H,‑CH3,‑C2H5,‑Ph中的任意一种,R2为环氧植物油、脂肪族链烷氧基、卤代脂肪族链烷氧基,n1、n2、n3、n4均为≥1的正整数,且n1+n2+n3+n4≤12。本发明提供的含磷多元醇质量高,色泽好,含磷量可控,酸值低,对于聚氨酯泡沫来说,不仅相容性好,而且能够提供阻燃性能,同时能增强聚氨酯泡沫的机械性能。本发明的含磷多元醇阻燃剂的制备方法,反应温度适中,不使用催化剂,无副产物,反应后过量的环氧化合物(小分子)可以通过回收循环再利用,体现了“原子经济性”,符合绿色化学的要求。

    一种高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN111187470A

    公开(公告)日:2020-05-22

    申请号:CN202010095651.9

    申请日:2020-02-17

    Abstract: 本发明公开了一种高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒及其制备方法和应用,该阻燃母粒制备包括:将聚丙烯、阻燃剂、协效阻燃剂、增溶剂、抗氧剂混合均匀,制成聚丙烯混合物A;将聚丙烯和阻燃剂搅拌均匀,加入氢氧化镁后加入聚丙烯混合物A中,再次搅匀得到聚丙烯混合物B;将聚丙烯混合物B加热,在双挤出机中挤出阻燃母粒,经冷却后即可得到高效的阻燃聚丙烯母粒。本发明制备的高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒既有脂肪族溴又有芳香族溴,在材料中极小的用量就能起到良好的阻燃效果。本发明制备的高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒,原料来源充足,成本低廉制备方法简单,工业条件易控制,适于工业化生产。

    一种多羟基磷酸酯的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN107445985B

    公开(公告)日:2020-04-21

    申请号:CN201710713352.5

    申请日:2017-08-18

    Abstract: 本发明公开了一种多羟基磷酸酯的制备方法及其应用;该制备方法包括以下步骤:在反应装置中先加入含磷的酸,再加入以离子液体为催化剂,最后加入环氧化合物进行开环反应生成多羟基磷酸酯。本发明制备方法简单方便,采用离子液体作为催化剂,适用的离子液体催化效果极佳,且用量少,可以更加高效快捷的合成多羟基磷酸酯;本发明制备方法所得羟基磷酸酯产品质量高,色泽好,不需要另外的脱水处理,在合成过程中无副产物,对环境无污染,并且成本低、工艺简单、符合绿色化学的要求;该方法制备的羟基磷酸酯总收率在85‑99%,通常可以达到90%以上,可以作为反应型阻燃剂添加到材料中。

    环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN108912173A

    公开(公告)日:2018-11-30

    申请号:CN201810654234.6

    申请日:2018-06-22

    Abstract: 本发明公开了一种环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的制备方法,方法中包含:(1)将物质A与醇类化合物混合得到混合物,然后将混合物升温至110℃~150℃,其中物质A为磷酸三酯或亚磷酸三酯;(2)向混合物中加入有机胺催化剂进行酯交换反应,以得到制备物,酯交换反应的反应时间为5~9H,当物质A为磷酸三酯时,制备物为环状磷酸酯,当物质A为亚磷酸三酯时,制备物为环状亚磷酸酯;(3)蒸馏除杂。本发明采用有机胺作为催化剂,采用酯交换法一步合成环状磷酸酯或环状亚磷酸酯,不使用溶剂,不需要后处理,副产物可以回收利用,工艺路线简单。

    一种具有抗癌活性的天然产物Amorfrutin C的合成工艺

    公开(公告)号:CN108911974A

    公开(公告)日:2018-11-30

    申请号:CN201810951096.8

    申请日:2018-08-21

    Abstract: 本发明属于化学有机合成制药技术领域,涉及天然产物的合成,尤其涉及一种具有抗癌活性的天然产物Amorfrutin C的合成工艺。本发明以化合物2,4,6-三羟基苯甲酸作为起始原料,通过suzuki反应引入苯乙基侧链,利用NaH介导的[1,1]-重排引入双异戊烯基侧链,共进行八步反应完成Amorfrutin C的合成,可进行克级别的放大;避免了现有文献中对水极敏感的环合步骤,为其全合成和工业生产的顺利实现打下基础。本发明对具有抗癌活性的天然产物Amorfrutin C多个结构位点进行修饰,并且产率较高,适合中试放大及后续的产业化,从而适合对该化合物及其衍生物的大量化学合成制备。

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