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公开(公告)号:CN104987499A
公开(公告)日:2015-10-21
申请号:CN201510483121.0
申请日:2015-08-07
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G63/668
Abstract: 本发明公开了一种水溶性马来海松酸超支化聚酯及其制备方法。将马来海松酸与多元醇加入反应器中,在氮气保护下,加入适量催化剂,于180℃~240℃下,反应0.5~24h,抽真空,在真空度0.1~100kPa继续反应0.5~5h,制得超支化聚酯。其中马来海松酸与多元醇用量为摩尔比1:(1.0~2.0)。本发明采用熔融聚合无需使用溶剂,反应条件温和,工艺简单,成本低,易于工业化生产。根据本发明制备的超支化聚酯反应活性高、可溶性好,适用于涂料、增塑剂及胶黏剂等领域,有着广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN104774146A
公开(公告)日:2015-07-15
申请号:CN201510197954.0
申请日:2015-04-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C62/38 , C07C51/373 , C07C51/48
Abstract: 本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸甲酯的制备方法,具体方法为:将异海松酸甲酯溶于溶剂中配成溶液,用湿膜制备器在马口铁片上涂成均匀的液膜,以马口铁片为反应器,在紫外光照射下进行光催化空气氧化反应。用溶剂淋洗反应后的涂层,将得到的淋洗液蒸除溶剂得到氧化产物。氧化产物用溶剂溶解后,采用制备型薄层色谱分离和纯化后即得产品7-羰基-8,15-异海松酸甲酯,经GC检验其纯度为98.5%。该制备方法操作简单,原料来源广泛,环境污染少,产品纯度高。
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公开(公告)号:CN104099023B
公开(公告)日:2015-06-10
申请号:CN201410317286.6
申请日:2014-07-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种海松酸型树脂酸产品及从香榧假种皮提取该产品的方法。以香榧假种皮精油提取残渣为原料,用乙醇、甲苯、或己烷为溶剂,经过回流提取,分离除去溶剂后得到一种膏状提取物。将所得浸膏溶于水中,加入氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液进行皂化反应,将树脂酸等酸类物质及其酯类物质转化成为可溶于水的树脂酸盐类物质,经过有机溶剂萃取将其与非酸性物质进行分离,得到的水溶液用盐酸、或者硫酸将树脂酸盐转化为游离的树脂酸并从溶液中析出,得到的游离树脂酸再经过柱层析分离和纯化后得到一种海松酸型树脂酸混合物产品,该产品的主要成分为海松酸型树脂酸,同时还含有少量次要成分枞酸型树脂酸。
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公开(公告)号:CN102408328B
公开(公告)日:2014-08-20
申请号:CN201110250025.3
申请日:2011-08-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C61/35 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种8,15-海松酸的制备方法,海松酸用冰醋酸溶解后,以酸、酸酐或固体酸为催化剂,催化剂与海松酸的摩尔比为0.05~100∶1,采用微波加热回流温度下进行回流反应,反应结束后,采用常规手段去除溶剂和催化剂后得到8,15-海松酸。
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公开(公告)号:CN115043737B
公开(公告)日:2024-03-15
申请号:CN202210657090.6
申请日:2022-06-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/27 , C07C211/29 , C07C209/28 , C07C213/02 , C07C217/58 , C07C319/12 , C07C323/32 , C07D213/38 , C07D333/20 , C07D307/52 , C07D307/56 , C07C211/17 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种四氢芳樟基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以四氢芳樟胺和醛为原料,于0~100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应,待原料充分反应后将反应液温度降至﹣20~60℃,分批次投入还原剂反应1~24h,反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到四氢芳樟基仲胺类化合物,重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度四氢芳樟基仲胺类化合物培养下黑麦草根和茎的生长抑制情况,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物对黑麦草的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN116924874A
公开(公告)日:2023-10-24
申请号:CN202310591115.1
申请日:2023-05-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 普洱市思茅区森盛林化有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种将β‑水芹烯转化为α‑松油烯的方法,将β‑水芹烯或含有β‑水芹烯的松节油、催化剂三甲基溴硅烷和助剂H2O2或者H2O按比例一起加入反应设备中,加热搅拌反应,水洗去除未反应三甲基溴硅烷和H2O2,分去水层后得到α‑松油烯或含有α‑松油烯的松节油。H2O2为反应助剂时,β‑水芹烯转化率88.4%,α‑松油烯选择性94.0%;H2O为反应助剂时,β‑水芹烯转化率78.6%,α‑松油烯选择性85.5%。
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公开(公告)号:CN116496182A
公开(公告)日:2023-07-28
申请号:CN202211613334.7
申请日:2022-12-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C271/44 , C07C269/00 , A01N47/22 , A01P13/00 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种异丙基取代甲酚的N,N‑二甲基氨基甲酸酯化合物的合成方法与活性应用,特别是指3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯的合成与除草活性和杀虫活性。投料比为1∶10(g∶mL)的3‑异丙基‑5‑甲酚与二甲氨基甲酰氯于150℃搅拌反应8h,反应液冷却后过滤得到其中固体,干燥后得到纯度大于97%的3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯,得率接近90%。3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯对于稗草生长的抑制活性和对于乙酰胆碱酯酶的抑制活性均优于与其结构相近的农药猛杀威(3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑甲基氨基甲酸酯)。
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公开(公告)号:CN113603705B
公开(公告)日:2022-10-11
申请号:CN202110245254.X
申请日:2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法,3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应,生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A;产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B,分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素;然后与氨水反应,生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物;加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐,在有机溶剂中析出,与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离;固体氨盐溶于水中,加入碱重新转化为胺,通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100%,2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98%。
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公开(公告)号:CN113603705A
公开(公告)日:2021-11-05
申请号:CN202110245254.X
申请日:2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法,3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应,生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A;产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B,分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素;然后与氨水反应,生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物;加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐,在有机溶剂中析出,与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离;固体氨盐溶于水中,加入碱重新转化为胺,通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100%,2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98%。
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公开(公告)号:CN113429300A
公开(公告)日:2021-09-24
申请号:CN202110556303.1
申请日:2021-05-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/17 , C07C211/35 , C07C211/40 , C07C211/18 , C07C211/45 , C07C209/28 , C07C215/08 , C07C215/44 , C07C213/08 , A01N33/04 , A01N33/06 , A01N33/08 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种对烷‑7‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑7‑醛和伯胺为原料,于0~100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应,待原料充分反应后将反应液温度降至‑20~60℃,分批次投入还原剂反应1~24h,反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑7‑基仲胺类化合物,重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑7‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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