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公开(公告)号：CN110204524B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN201910583638.5
申请日：2019-06-19
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一套具备自控能力的己内酯合成装置及其使用方法，装置包括：蒸发器(1)、冷凝器(2)、反应釜(3)和真空系统(4)，蒸发器(1)的上部与冷凝器(2)的下部相通，冷凝器(2)的底部与反应釜(3)的上部相通，冷凝器(2)的顶部连接真空系统(4)。使用方法包括以下步骤：(1)将环己酮注入反应釜3中，将环己酮预热至40℃～50℃；(2)向冷凝器2中通入‑10～10℃的循环冷却液；开启真空系统(4)，将全系统的内部绝对压力调节至2～10kPa；(3)开启蒸发器(1)，将混酸液体通过恒流泵连续通入蒸发器(1)中。该装置在不用加装温度控制装置和进料联锁装置的条件下，实现了环己酮氧化过程的温度的自动控制，氧化过程安全可靠。
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公开(公告)号：CN112442160A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN202011259176.0
申请日：2020-11-04
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种环境友好型固沙剂及其制备方法，固沙剂按质量份计包括：100份聚氨酯预聚物、5～20份稀释剂、1～5份聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、1～5份卤代氟氯碳化合物；聚氨酯预聚物由两种预聚体组成，预聚体1是由聚四氢呋喃‑环氧乙烯醚二元醇和二异氰酸酯反应后，去除游离异氰酸酯而得到；预聚体2是由聚环氧丙烷‑环氧乙烷醚多元醇和二异氰酸酯反应得到；预聚体1和预聚体2的重量比为1∶9～7∶3。制备方法为：将预聚体1、预聚体2、稀释剂和聚二甲基硅氧烷共聚多元醇在60℃～90℃反应3～4h，降温至20℃～30℃，加入卤代氟氯碳化合物，分散混合均匀，得到聚氨酯固沙剂树脂组分。该固沙剂更利于植物生长。
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公开(公告)号：CN109503540A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201710873576.2
申请日：2017-09-14
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07D313/04
CPC classification number: C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种制备ε-己内酯的方法及其连续化生产装置，使用过碳酰胺为氧化剂，发烟硫酸或/和多聚磷酸为催化剂和脱水剂，乙酸、丙酸为反应原料和溶剂，首先制备并分离出无水过氧酸溶液，然后用所制备的无水过氧酸溶液氧化环己酮制备ε-己内酯粗液，最后分离ε-己内酯粗液得到ε-己内酯产品。连续化生产装置包括三个部分，分别为过氧酸合成装置、ε-己内酯粗液合成装置和ε-己内酯分离提纯装置。本发明所述的方法和装置可以连续、安全和方便地制备出高纯度ε-己内酯单体。
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公开(公告)号：CN105541688B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201610030604.X
申请日：2016-01-19
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C407/00 , C07C409/26 , C07C273/18 , C07C275/50
Abstract: 本发明公开了一种合成高浓度无水过氧乙酸溶液联产乙酰脲的方法，过碳酰胺、乙酸酐在催化剂的作用下反应生成过氧乙酸和乙酰脲，然后通过减压蒸馏的方式分离高浓度无水过氧乙酸的乙酸溶液，蒸馏残余液经冷冻、重结晶制备乙酰脲，其中所述的催化剂为硼酸、偏硼酸、硼酸钠、偏硼酸钠或过硼酸钠及其水合物。本方法原材料过碳酰胺、乙酸酐廉价易得，相比乙醛氧化制无水过氧乙酸溶液的方法，工艺流程更简单、设备投入更少、安全性更高。本方法同时制得无水过氧乙酸溶液和乙酰脲两种产物，用途广、附加值高。
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公开(公告)号：CN104591185B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510045179.7
申请日：2015-01-29
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C01B31/30
Abstract: 本发明公开了一种制备超细碳化钛的方法，以乙二醇钛为钛源、聚丙烯酰胺为碳源，包括以下步骤：(A)溶液配制：将乙二醇钛与乙二醇配制成混合溶液；再将聚丙烯酰胺与去离子水配制成聚丙烯酰胺水溶胶；(B)制备溶胶-凝胶前躯体：将步骤(A)中制备的乙二醇钛和乙二醇混合溶液加入到聚丙烯酰胺水溶胶中，制备成乙二醇钛的丙烯酰胺溶胶；将制备好的丙烯酰胺溶胶在40-70℃水解3-8h成凝胶，然后减压干燥除去多余的水和乙二醇，得溶胶-凝胶前躯体；(C)碳热还原：将步骤(B)中制备的溶胶-凝胶前躯体在氩气保护下，进行碳热还原，除去残炭，得到超细碳化钛粉体。该方法效率高、成本低，所得TiC粉体粒径小、分布窄、纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102911342B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201210424559.8
申请日：2012-10-31
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种含氟水性聚氨酯固化剂及其制备方法，由以下物质反应所得，按质量份包括：异氰酸酯或者其衍生物100份，含氟聚合物10～25份，含亲水基团化合物5～20份，溶剂50～120份，催化剂0.02～0.05份，中和剂0～3.9份。将含氟聚合物进行常规脱水处理，在60℃～80℃加入异氰酸酯或其衍生物、催化剂，保温反应至异氰酸酯含量到理论值，再加入亲水基团化合物，60～80℃反应到NCO理论值，加入溶剂稀释，中和剂中和，得到产品。外观为淡黄色或者无色透明的液体，粘度为0～300mPa.s，NCO％为5％～12％。该固化剂能够改善水性聚氨酯胶黏剂树脂的耐热性和耐水性，提高粘接强度。
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公开(公告)号：CN104591185A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201510045179.7
申请日：2015-01-29
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C01B31/30
Abstract: 本发明公开了一种制备超细碳化钛的方法，以乙二醇钛为钛源、聚丙烯酰胺为碳源，包括以下步骤：(A)溶液配制：将乙二醇钛与乙二醇配制成混合溶液；再将聚丙烯酰胺与去离子水配制成聚丙烯酰胺水溶胶；(B)制备溶胶-凝胶前躯体：将步骤(A)中制备的乙二醇钛和乙二醇混合溶液加入到聚丙烯酰胺水溶胶中，制备成乙二醇钛的丙烯酰胺溶胶；将制备好的丙烯酰胺溶胶在40-70℃水解3-8h成凝胶，然后减压干燥除去多余的水和乙二醇，得溶胶-凝胶前躯体；(C)碳热还原：将步骤(B)中制备的溶胶-凝胶前躯体在氩气保护下，进行碳热还原，除去残炭，得到超细碳化钛粉体。该方法效率高、成本低，所得TiC粉体粒径小、分布窄、纯度高。
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公开(公告)号：CN104558599A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510045192.2
申请日：2015-01-29
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种聚合物储氢材料多乙烯多胺基硼烷及其制备方法和使用方法，所述多乙烯多胺基硼烷，具有以下结构，其中x、y是正整数：制备方法为：(1)将多乙烯多胺干燥，除去游离水；(2)将多乙烯多胺与硼烷的有机溶液按照N：B摩尔比1：1的比例混合，在20-40℃反应4-8h；(3)脱除溶剂，得多乙烯多胺基硼烷的粗产品；(4)将所得粗产品用烷烃类溶剂冲洗，脱除溶剂，干燥即得产品多乙烯多胺基硼烷。该新型聚合物储氢材料将其加热到60℃即可开始释放氢气，加热至150℃可释放出约2.7wt％的高纯度氢气，继续加热至250℃可以放出大约5.3wt％的氢气。
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公开(公告)号：CN109503540B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN201710873576.2
申请日：2017-09-14
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种制备ε‑己内酯的方法及其连续化生产装置，使用过碳酰胺为氧化剂，发烟硫酸或/和多聚磷酸为催化剂和脱水剂，乙酸、丙酸为反应原料和溶剂，首先制备并分离出无水过氧酸溶液，然后用所制备的无水过氧酸溶液氧化环己酮制备ε‑己内酯粗液，最后分离ε‑己内酯粗液得到ε‑己内酯产品。连续化生产装置包括三个部分，分别为过氧酸合成装置、ε‑己内酯粗液合成装置和ε‑己内酯分离提纯装置。本发明所述的方法和装置可以连续、安全和方便地制备出高纯度ε‑己内酯单体。
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公开(公告)号：CN112442160B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202011259176.0
申请日：2020-11-04
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种环境友好型固沙剂及其制备方法，固沙剂按质量份计包括：100份聚氨酯预聚物、5～20份稀释剂、1～5份聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、1～5份卤代氟氯碳化合物；聚氨酯预聚物由两种预聚体组成，预聚体1是由聚四氢呋喃‑环氧乙烯醚二元醇和二异氰酸酯反应后，去除游离异氰酸酯而得到；预聚体2是由聚环氧丙烷‑环氧乙烷醚多元醇和二异氰酸酯反应得到；预聚体1和预聚体2的重量比为1∶9～7∶3。制备方法为：将预聚体1、预聚体2、稀释剂和聚二甲基硅氧烷共聚多元醇在60℃～90℃反应3～4h，降温至20℃～30℃，加入卤代氟氯碳化合物，分散混合均匀，得到聚氨酯固沙剂树脂组分。该固沙剂更利于植物生长。
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