公开(公告)号：CN114634513B

公开(公告)日：2023-09-12

申请号：CN202210253405.0

申请日：2022-03-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 唐晓飞 ,  廉鹏 ,  张瑶 ,  朱军臣 ,  张圣龙 ,  王锡杰 ,  李薇 ,  陈松

IPC: C07D487/22

Abstract: 本发明公开了一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，包括以下步骤：步骤一：在氢气氛围下，将HBIW、钯基催化剂、乙酸酐、PhBr和DMF混合配成物料I；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，用氢气吹扫连续流反应器管路，通过调节频率确定声共振反应平台的共振频率，通过调节相位差调节声共振反应平台的加速度a；步骤三：将物料I和氢气通入连续流反应器进行氢解脱苄反应；第一阶段反应的温度为15～30℃、停留时间为5～40min；第二阶段反应的温度为35～55℃、停留时间为10～60min；氢气压力为0.01～0.6MPa。本发明采用声共振强化反应过程，强化了“气‑液‑固”的多相混合，缩短了反应时间，实现了连续化合成，为规模化生产奠定了基础。

公开(公告)号：CN114394902A

公开(公告)日：2022-04-26

申请号：CN202111484645.3

申请日：2021-12-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张圣龙 ,  王锡杰 ,  廉鹏 ,  罗志龙 ,  陈松 ,  苏杨

IPC: C07C209/10 ,  C07C211/52 ,  B01J19/10

Abstract: 本发明公开了一种N‑甲基‑对硝基苯胺的生产工艺及生产系统。所公开的生产工艺包括：硝基氟苯乙醇溶液与甲胺水溶液在声共振环境、常压、70℃～77℃条件下反应，反应进行10min‑50min后开始收集含N‑甲基‑对硝基苯胺的反应物料，所述声共振环境条件为共振频率58～65Hz、相位差范围为0.01～0.20、加速度范围为50～1000m·s‑2。本发明通过系统共振产生的共振外场在反应体系中产生宏观混合和微观涡旋，实现主动混合强化，两者相互结合可以减少传递过程对反应限制，缩短反应时间，同时在共振条件下可以实现固相颗粒的高效分散，解决含固体系连续制备过程中存在的粘壁、堵塞现象，配合管式反应器可以实现N‑甲基‑对硝基苯胺的高效连续制备。

公开(公告)号：CN105294703B

公开(公告)日：2018-01-23

申请号：CN201510697979.7

申请日：2015-10-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毕福强 ,  王锡杰 ,  王伯周 ,  汪伟 ,  廉鹏 ,  张俊林 ,  霍欢

IPC: C07D487/18

Abstract: 本发明公开了一种3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下在温度15℃～30℃，将二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑分别加入到二甲亚砜中，加料完毕后反应50h～80h后，将反应液倒入丙酮中，过滤，滤饼用甲醇洗涤、干燥得3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷，其中二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑的摩尔比为1:1.05～1.3，二氨基甘脲、二甲亚砜的质量比为1:18～25。