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公开(公告)号:CN109627165B
公开(公告)日:2022-06-21
申请号:CN201811285988.5
申请日:2018-10-31
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C67/48 , C07C67/307 , C07C69/63 , C07C67/20
Abstract: 本发明公开了一种联产2‑氟丙酸酯和二氟乙酸乙酯的方法,包括:(a)将氟化试剂与乳酸酯按摩尔比0.5~2:1进行反应,反应温度为30~120℃,反应时间为0.5~7h,反应结束后将反应物料降温,加入含氮化合物,减压精馏得2‑氟丙酸酯产品和N,N‑二甲基二氟乙酰胺;(b)向无水乙醇和步骤(a)得到的N,N‑二甲基二氟乙酰胺的混合物中加入浓硫酸进行反应,无水乙醇与N,N‑二甲基二氟乙酰胺的摩尔比为0.5~4.5:1,浓硫酸与N,N‑二甲基二氟乙酰胺的摩尔比为0.1~1.5:1,反应温度为50~170℃,反应时间为1~10h,反应结束降温,分液,精馏获得二氟乙酸乙酯产品。本发明具有绿色环保、收率高、成本低的优点。
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公开(公告)号:CN112250552A
公开(公告)日:2021-01-22
申请号:CN202010966807.6
申请日:2020-09-15
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C45/58 , C07C49/167 , C07D301/03 , C07D303/48 , C07F7/10 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种全氟己酮的制备方法,包括:(1)将全氟烯烃与氧化剂在第一溶剂中进行反应,反应结束分出有机层,将有机层洗涤、精馏得到全氟‑2,3‑环氧‑2‑甲基戊烷;(2)将步骤(1)得到的全氟‑2,3‑环氧‑2‑甲基戊烷与二氮杂硅烷胺基催化剂在第二溶剂中进行异构化反应,反应结束后将反应液精馏得到全氟己酮产品。本发明具有工艺简单,异构化催化剂反应活性高,绿色环保等优点。
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公开(公告)号:CN111116302A
公开(公告)日:2020-05-08
申请号:CN201911392229.3
申请日:2019-12-30
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
Abstract: 本发明公开了一种卤代丁烯的合成方法,包括:(1)将六氯丁二烯与氟化试剂进行氟化反应,将反应产物提纯得到氟氯代丁烷;(2)将上述氟氯代丁烷与脱卤试剂在第一溶剂中进行脱卤反应,将反应产物提纯得到卤代丁烯。本发明具有工艺简单、三废少、收率高、成本低等优点。
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公开(公告)号:CN111072627A
公开(公告)日:2020-04-28
申请号:CN201911367816.7
申请日:2019-12-26
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07D327/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种全氟烷基磺内酯的合成方法,将三氧化硫和全氟烯烃连续通入微混合器混合后,进入微反应器进行反应,三氧化硫和全氟烯烃的摩尔比为1:1~1.5、反应温度为30~80℃、反应压力为0.1~0.7MPa、停留时间为1.5~15min,反应结束后降温,气液分离,将得到的液体产物进行蒸馏提纯,得到全氟烷基磺内酯产品。本发明利用微混合器和微反应器高效的传质和传热特性,简化了全氟烷基磺内酯合成的操作过程,缩短了反应时间,实现了反应连续化,提高了装置运行过程的安全性;同时具有反应收率高、副产物少,容易后续放大生产的优点。
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公开(公告)号:CN119191992A
公开(公告)日:2024-12-27
申请号:CN202411091134.9
申请日:2024-08-09
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C209/68 , C07C211/52 , C07C211/45
Abstract: 本发明公开了一种邻位大位阻苯胺的工业化制备方法,包括,将2,4‑二取代苯胺和二苯甲醇或其衍生物进行反应,将反应产物经过简单的后处理即可得到邻位大位阻苯胺产品。本发明有效地解决了现有技术难以大量工业化制备的问题,具有反应条件温和,操作简单,效率高,效果好的优点。
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公开(公告)号:CN117510375A
公开(公告)日:2024-02-06
申请号:CN202311441022.7
申请日:2023-10-31
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C267/00 , C07F15/04 , C08F210/16 , C08F4/70
Abstract: 本发明涉及镍基催化剂技术领域,公开了一种二亚胺配体及其制备方法和应用,制备所述二亚胺配体的原料中含有苊醌、保护剂、取代苯胺和催化剂,所述保护剂选自原酸酯、胺、肼和取代肼中的一种或两种以上;所述苊醌、保护剂、取代苯胺和催化剂的用量的摩尔比为1:(0.5~3):(1.6~2.4):(0.1~10)。本发明通过在反应体系中加入一定量的保护剂,将苊醌与原酸酯或低分子量的胺等保护剂进行反应,生成缩酮或亚胺,缩酮或亚胺经分离或不经分离再与取代苯胺进行反应生成目标产物二亚胺配体,二亚胺配体合成反应中无水生成,可有效地推动平衡向正反应进行,提高反应收率。
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公开(公告)号:CN117384010A
公开(公告)日:2024-01-12
申请号:CN202311169884.9
申请日:2023-09-12
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C29/124 , C07C29/80 , C07C31/38
Abstract: 本发明公开了一种2,2,2‑三氟乙醇的连续化制备方法,包括:(1)将KOH、水及γ‑丁内酯分别加入第一反应器和第二反应器,经水解反应分别得到第一中间产物和第二中间产物;(2)将第一中间产物预热后与1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷及第二中间产物同时连续通入高压反应器,进行亲核反应得到反应液;(3)将反应液进行固液分离,将分离得到的液相经精馏后分别得到未反应的1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷、塔釜液和2,2,2‑三氟乙醇产品。本发明实现了连续化制备2,2,2‑三氟乙醇,操作简单,能耗低,有效提升了反应效率和产品产能;并且产品质量更稳定;精馏余液无需处理便可连续循环使用,经济性高,适于规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN114950320B
公开(公告)日:2023-09-15
申请号:CN202210609373.3
申请日:2022-05-31
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司 , 浙江巨圣氟化学有限公司
IPC: B01J19/18 , B01J19/00 , B01D3/00 , B01J4/00 , C07D327/02
Abstract: 本发明公开了一种连续合成四氟乙烷‑β‑磺内酯的方法,装置由两只串联的釜式反应器组成,包括第一反应器和第二反应器,其中第一反应器中包含外循环管路和循环泵,方法为将原料三氧化硫通过外循环管路进入到第一反应器中,少量未反应完全的物料从第一反应器溢流到第二反应器中继续反应,从第二反应器出来的粗品经冷却分离后,通过蒸馏可得到纯度99.5%以上的四氟乙烷‑β‑磺内酯。本发明利用釜式连续装置,简化了四氟乙烷‑β‑磺内酯合成的操作过程,提高了装置运行过程的安全性;同时具有反应效率高、副产物少等特点。
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公开(公告)号:CN116062718A
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202310024447.1
申请日:2023-01-09
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司 , 浙江衢化氟化学有限公司
IPC: C01B21/086 , C07C303/40 , C07C311/48
Abstract: 本发明公开了一种磺酰基胺盐的制备方法,将磺酰基胺、碱金属化合物和脱水剂在溶剂中进行反应,反应结束后过滤,将所得滤液蒸发浓缩,冷却,结晶,再次过滤得到磺酰基胺盐产品。本发明有效地解决了现有技术因水分含量高导致析晶困难、收率低及因磺酰基胺盐水解导致阴离子含量高等问题,具有工艺简单,反应收率高,杂质离子含量低等优点。
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公开(公告)号:CN113061078B
公开(公告)日:2022-07-19
申请号:CN202110188425.X
申请日:2021-02-19
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C41/01 , C07C41/42 , C07C43/12 , C07C43/17 , C07C43/225
Abstract: 本发明公开了一种氟代醚的制备方法,在催化剂作用下,将酯与氟代烯烃在溶剂中进行反应,将得到的反应液过滤、精馏得到氟代醚产品。本发明具有工艺简单,经济高效,绿色环保的优点。
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