一种洋茉莉醛的制备方法
    26.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107434798A

    公开(公告)日:2017-12-05

    申请号:CN201610368128.2

    申请日:2016-05-27

    CPC classification number: C07D317/54

    Abstract: 本发明公开了一种洋茉莉醛的制备方法。目前采用胡椒环为原料制备洋茉莉醛的方法,有的使用大量的盐酸,对设备有腐蚀性,且面临环境污染问题;有的反应后处理繁琐,同时会产生较多废料。本发明包括如下步骤:1)使用负载型氯化铝或氯化锌催化剂,通过傅克反应,以胡椒环和酰基化试剂为原料,制备得到3,4-亚甲二氧基苯乙酮;2)以亚铜盐为催化剂,通过催化氧化反应,将3,4-亚甲二氧基苯乙酮氧化制备得到洋茉莉醛。本发明采用的制备方法,洋茉莉醛的总收率高达93%左右,反应步骤短、副产物少、收率高、原料易得,工艺简单、对环境友好,傅克反应的催化剂可以回收循环使用,洋茉莉醛的制备成本低廉。

    一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法

    公开(公告)号:CN106589013A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611038346.6

    申请日:2016-11-11

    CPC classification number: C07H13/04 C07H1/00 C07H13/06

    Abstract: 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将液液两相混合物在一定温度下反应9~20小时;停止加热后将体系冷却至室温,静置分层,其中上层为惰性非极性溶剂层,下层为包含产品的DMF溶液层;将下层经水解中和、过滤得滤液,再浓缩滤液得浓缩物;浓缩物经加水溶解,乙酸乙酯萃取、结晶得到产品;其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8~18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高,能够显著减少DMF的分解,节约了成本。

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