一种制备脂肪族聚碳酸酯单体的“共溶共蒸”方法

    公开(公告)号:CN113087694B

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN202110300640.4

    申请日:2021-03-22

    Applicant: 武汉大学

    Inventor: 冯俊 曾旋 张先正

    Abstract: 本发明公开了一种制备脂肪族聚碳酸酯单体的“共溶共蒸”方法,属于化学化工、生物材料领域。本发明方法包括以下步骤:将碳酸二乙酯和制备环状碳酸酯所对应二醇物质混合,加入酯交换催化剂和共溶共蒸剂,加热回流反应,反应完成后分馏至无馏分流出。反应体系在减压、高温条件下进行裂解蒸馏,接收裂解蒸馏产物的装置升温维持微沸。冷却裂解蒸馏产物,过滤得到脂肪族聚碳酸酯单体;过滤母液为含单体和少量寡聚物的共溶共蒸剂,进入下次反应流程。本发明方法促酯交换加速进行,有效降低裂解温度,提速裂解,生产设备无需清洗可循环使用,避免了单体的固化堵塞反应装置;含有寡聚物的接收母液可循环重复利用,达到了生产工艺无排放绿色化的目的。

    一种催化剂零添加的脂肪族聚碳酸酯绿色高产制备方法

    公开(公告)号:CN113087890B

    公开(公告)日:2022-02-01

    申请号:CN202110261979.8

    申请日:2021-03-10

    Applicant: 武汉大学

    Inventor: 冯俊 曾旋 张先正

    Abstract: 本发明公开了催化剂零添加的脂肪族聚碳酸酯绿色高产制备方法,属于生物可降解材料的技术领域。本发明方法包括以下步骤:在超声和加热条件下,开环熔融本体聚合六元环状碳酸酯单体,通过溶剂溶解‑沉淀分离法纯化聚合产物得到脂肪族聚碳酸酯材料。本发明方法无需添加任何催化剂,利用超声辅助,加热开环聚合环状碳酸酯单体,高效制备脂肪族聚碳酸酯材料,避免了催化剂残留的潜在毒副作用;其操作简便,产物分子量高,产率接近100%转化,具有巨大的应用转化潜力以及重大的社会和经济意义。

    一种制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法

    公开(公告)号:CN113087695A

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN202110347004.7

    申请日:2021-03-31

    Applicant: 武汉大学

    Inventor: 冯俊 曾旋 张先正

    Abstract: 本发明公开了一种制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法,属于化学化工、生物材料领域。本发明方法包括以下步骤:(1)碳酸二乙酯和制备环状碳酸酯所对应二醇物质在酯交换催化剂存在下进行酯交换反应;(2)酯交换反应过程中,添加乙醇共沸溶剂介入酯交换过程,通过蒸馏使共沸溶剂与乙醇共沸以快速去除已生成的副产物乙醇,促进酯交换反应进行;(3)共沸溶剂蒸出后,继续酯交换反应,再进行高温裂解反应得到环状碳酸酯单体。本发明通过共沸溶剂介入,能保证生成的乙醇在较低温度下被快速蒸除,该步骤由于避免使用分馏装置,可以和后面的高温裂解蒸馏步骤共用一套设备,极大简化了工业化转换的装置设计,实现整个生产流程一体化。

    一种肿瘤靶向多肽光敏剂键合物

    公开(公告)号:CN104940950B

    公开(公告)日:2017-11-28

    申请号:CN201510400811.5

    申请日:2015-07-09

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种肿瘤靶向多肽光敏剂键合物,属于生物医药领域。所述的肿瘤靶向多肽光敏剂键合物的结构为A‑B‑C‑D,其中,A为光动力学治疗光敏剂,B为含正电荷的细胞穿膜肽片段,C为基质金属蛋白酶特异性识别多肽片段,D为含负电荷的多肽片段。本发明公开的多肽光敏剂键合物可以显著提高光动力学治疗光敏剂在生理条件下的稳定性,极大的减少光动力学治疗光敏剂的毒副作用。本发明可以显著提高光动力学治疗光敏剂跨越细胞膜的特性,提高了光敏剂对肿瘤靶向的特性。本发明可以实现光敏剂在血液中的循环,从而使治疗药物在肿瘤区域有效富集,实现肿瘤的有效抑制,对于肿瘤的诊断成像和靶向治疗具有重要意义和广泛应用前景。

    一种肿瘤靶向多肽光敏剂键合物

    公开(公告)号:CN104940950A

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201510400811.5

    申请日:2015-07-09

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种肿瘤靶向多肽光敏剂键合物,属于生物医药领域。所述的肿瘤靶向多肽光敏剂键合物的结构为A-B-C-D,其中,A为光动力学治疗光敏剂,B为含正电荷的细胞穿膜肽片段,C为基质金属蛋白酶特异性识别多肽片段,D为含负电荷的多肽片段。本发明公开的多肽光敏剂键合物可以显著提高光动力学治疗光敏剂在生理条件下的稳定性,极大的减少光动力学治疗光敏剂的毒副作用。本发明可以显著提高光动力学治疗光敏剂跨越细胞膜的特性,提高了光敏剂对肿瘤靶向的特性。本发明可以实现光敏剂在血液中的循环,从而使治疗药物在肿瘤区域有效富集,实现肿瘤的有效抑制,对于肿瘤的诊断成像和靶向治疗具有重要意义和广泛应用前景。

    一种乙交酯的制备方法
    26.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103242287A

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN201310197582.2

    申请日:2013-05-24

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种乙交酯的制备方法。本发明采用高纯度的羟基乙酸晶体为原料,通过脱水缩聚、熔融缩聚、解聚反应、重结晶纯化等一系列步骤合成纯度高、产率高的乙交酯晶体。本发明通过羟基乙酸缩聚生成羟基乙酸低聚物,在高效的催化剂的作用下解聚制备乙交酯,使羟基乙酸低聚物近乎完全解聚生成乙交酯,并且催化剂使用量低,制备工艺简单,产率高,具有工业化生产的潜力。

    一种平阳霉素PEG-PCL-PEG温敏性缓释凝胶及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN102836418A

    公开(公告)日:2012-12-26

    申请号:CN201210344433.X

    申请日:2012-09-18

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种平阳霉素PEG-PCL-PEG温敏性缓释凝胶及制备方法和应用,一种平阳霉素PEG-PCL-PEG温敏性缓释凝胶,主要由PEG-PCL-PEG共聚物和平阳霉素两大部分构成,室温下为液态,在体内37℃环境下为固态凝胶。该凝胶体系具有显著缓释效应,可延长平阳霉素的半衰期及作用时间,降低血浆内药物浓度,减少全身毒副反应的作用。将其注入高流速血管后可原位形成凝胶,实现定位栓塞,导致血管肌化、闭锁,有效地将硬化治疗和介入治疗结合在一起,且具有良好的生物相容性和可降解性,适用于治疗血管瘤、脉管畸形及恶性肿瘤,尤其为动静脉血管畸形的治疗及恶性肿瘤的局部化疗提供了新的选择。

    一种环状二聚碳酸酯及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN101544615B

    公开(公告)日:2011-01-26

    申请号:CN200910061343.8

    申请日:2009-03-30

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种环状二聚碳酸酯及其制备方法和用途,该环状二聚碳酸酯为6,14-二甲基-1,3,9,11-四氧-6,14-二氮-环十六噁烷-2,10-二酮。其制法是将N-甲基二乙醇胺、碳酸二乙酯和碳酸钾按物质的量之比为1∶1.0~1.2∶0.001~0.01的比例加入到反应容器中,于80~140℃回流使之充分反应,然后于120~140℃分馏除去副产物后,将收集的产物用足量CH2Cl2或三氯甲烷萃取、洗涤干净,收集有机相,干燥除水、过滤除去溶剂后,在220~300℃真空裂解,接着将裂解后的产物重结晶即得到6,14-二甲基-1,3,9,11-四氧-6,14-二氮-环十六噁烷-2,10-二酮。该环状二聚碳酸酯用于制备功能化聚碳酸酯。本发明原料来源便宜,制备方法简单,具有较高的实用价值。

    5-烯丙氧基-三亚甲基碳酸酯及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN100334081C

    公开(公告)日:2007-08-29

    申请号:CN200510018237.3

    申请日:2005-02-02

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了5-烯丙氧基-三亚甲基碳酸酯及其制备方法和用途。5-烯丙氧基-三亚甲基碳酸酯的结构如下:本发明以甘油为原料,经过选择性保护以及关环反应制备了得到5-烯丙氧基-三亚甲基碳酸酯。这是一类新型的含可功能化基团的六员环环状碳酸酯单体,可用来合成具有良好生物相容性的多功能化的生物可降解/可吸收聚碳酸酯。不同的功能化可实现相应聚碳酸酯的物理、化学和生物学性能的改变,并且还可通过共价键、离子键等方式实现药物分子的载入。因此在药物控制释放、组织工程与人工器官、基因治疗等领域有广泛的应用。

    复合氧化物负载催化剂的制备方法和应用

    公开(公告)号:CN1660499A

    公开(公告)日:2005-08-31

    申请号:CN200410061375.5

    申请日:2004-12-17

    Applicant: 武汉大学

    Inventor: 马玉龙 冯俊 刘琳

    Abstract: 本发明公开了一种复合氧化物负载催化剂的制备方法和应用,它包括下列步骤:A.采用等体积浸渍法,将钴、镍及助催化剂原料溶解在水或有机溶剂中;B.将煅烧过的载体倒入A步骤溶液中,浸没;C.将浸渍有活性组分的载体烘干,烘干温度为373-433k;D.将负载有催化剂活性组分在载体在733-823k之间活化3-8小时;E.在催化剂的重复使用过程中,当积碳造成活性降低时,采用同样的条件再活化,烧去积碳。本发明操作方便,工艺简便,原子的利用率高,催化剂回收方便。

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