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公开(公告)号：CN109824699B
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN201910063721.X
申请日：2019-01-23
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种盐酸头孢吡肟的纯化方法，属于化学制药领域，以盐酸头孢吡肟粗品为原料，调节盐酸头孢吡肟粗品溶解液的pH，再加入分散剂，等电点结晶后得到盐酸头孢吡肟；本发明能够提高盐酸头孢吡肟的纯度，制备得到的盐酸头孢吡肟具有色级低、粒度均匀、流动性好的优点。
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公开(公告)号：CN111072497A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911073832.5
申请日：2019-11-06
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07C211/27 , C07C209/84 , C07C209/86
Abstract: 本发明公开了一种从头孢尼西钠待再生的离子交换树脂中回收N,N’-二苄基乙二胺盐的方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：a，称取一定量的头孢尼西钠待再生的离子交换树脂，加入碱性溶液并进行搅拌，过滤得到滤液；b，将滤液减压旋蒸得到固体残留物，向固体残留物中加入乙酸乙酯，搅拌溶解，得到溶解液；c，向溶解液中加入盐水，进行萃取分相；d，向所得的有机相中加入干燥剂，过滤至结晶器中；e，向结晶器中加入酸性试剂、析晶剂、晶种，进行养晶；f，养晶结束后进行抽滤处理得到滤饼，将滤饼洗涤然后真空干燥得到N,N’-二苄基乙二胺盐。本方法具有回收产品质量稳定、回收方法简单及回收率高的优点，同时降低了母液排放的COD。
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公开(公告)号：CN107141307B
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201710348011.2
申请日：2017-05-17
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/06 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种高纯度注射用头孢替坦二钠的制备方法，属于头孢菌素类抗生素的生产纯化工艺领域，以7‑MAC、酰化剂和异噻唑单钠盐为主要原料，经过酰化反应、水解反应、缩合反应后，用活性氧化铝层析柱进行纯化除杂，再经过脱色、成盐和精制等步骤后，最终制得头孢替坦二钠；本发明能够克服有机溶剂残留和无树脂破碎带来的质量风险，具有更好的产品质量和更低的杂质含量，而且成本较低、操作简单、节能环保、适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN109824699A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910063721.X
申请日：2019-01-23
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种盐酸头孢吡肟的纯化方法，属于化学制药领域，以盐酸头孢吡肟粗品为原料，调节盐酸头孢吡肟粗品溶解液的pH，再加入分散剂，等电点结晶后得到盐酸头孢吡肟；本发明能够提高盐酸头孢吡肟的纯度，制备得到的盐酸头孢吡肟具有色级低、粒度均匀、流动性好的优点。
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公开(公告)号：CN109796470A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910063725.8
申请日：2019-01-23
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢哌酮钠微粉的制备方法，属于医药技术领域，包括以头孢哌酮酸为原料，先制备头孢哌酮钠溶液，再进行脱色处理，将脱色后的头孢哌酮钠溶液加入到通入超临界流体的反应釜中，析晶得到头孢哌酮钠微粉。本发明的制备方法过程稳定、绿色环保，可避免产品的氧化；制得的头孢哌酮钠微粉具有纯度高、杂质少的优点，产品粒子流动性好、粒度可控。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109369683A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811294558.X
申请日：2018-11-01
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢匹胺钠的制备方法，属于化学制药领域，包括以头孢匹胺酸为原料制备头孢匹胺胺盐、成盐析晶、干燥，干燥前使用气体带动雾化后的注射用水进行吹扫；本发明能够降低产品中的溶剂残留，制备得到的头孢匹胺钠具有纯度高、稳定性好的优点，制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN109010280A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201810809867.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
CPC classification number: A61K9/0019 , A61K9/143 , A61K9/145 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种注射用头孢曲松钠粉针制剂的制备方法，属于医药技术领域，包括结晶处理时先在结晶罐中加入第一批溶媒b，然后将头孢曲松钠粗品溶液缓慢加入到结晶罐中，再加入第二批溶媒b；所述溶媒b为丙酮、乙腈或异丙醇中的任一种。本发明的制备工艺简单，可有效改善产品的品质，得到的产品头孢曲松钠晶体的流动性好、易于分装，质量稳定，并且提高了产品的色级、澄清度及纯度。
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公开(公告)号：CN108976246A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810843184.6
申请日：2018-07-27
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/46
Abstract: 本发明公开了一种头孢他啶母液的处理方法，属于医药技术领域，包括将头孢他啶母液在-1～-21℃下进行冷冻处理的步骤。本发明的处理方法得到了头孢他啶含量较高的头孢他啶浓缩母液，降低了母液排放的COD，并且还能得到纯度较高的头孢他啶固体粉；将回收到的头孢他啶浓缩母液返回上游工艺中进行套用，提高了头孢他啶母液的利用率；本发明还具有回收产品质量稳定、回收方法简单及回收成本低的优点。
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公开(公告)号：CN108690050A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810614864.0
申请日：2018-06-14
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D499/86 , C07D499/18
Abstract: 本发明提供了一种舒巴坦钠的纯化方法，包括以下步骤：（a）将舒巴坦钠待纯化品加入到水和有机溶剂的混合液中，搅拌溶清得到溶解液，所述有机溶剂为甲基异丁基酮、1,4‑二氧六环、丙酮、乙腈和异丙醇中的一种或多种的混合物；（b）向步骤（a）所得溶解液中加入碱性pH调节剂，调节pH=6.5‑7.5，然后加入活性炭，脱色后过滤；（c）在步骤（b）所得滤液中加入酸性pH调节剂，调节pH=5.0‑6.0；（d）结晶。本发明操作简便，易于控制，成本低。通过特殊的溶媒和脱色工艺，不仅增强了活性炭的脱色效果，在脱色同时滤除部分杂质，且为后续结晶工艺提供了有利条件，大大优化了结晶过程。
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公开(公告)号：CN108558908A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810571646.3
申请日：2018-06-06
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/12 , C01B25/30 , C01D5/00 , C01C1/24
Abstract: 本发明提供了一种头孢他啶母液的除盐方法及头孢他啶的制备方法，头孢他啶的制备方法包括将头孢他啶盐酸盐溶解，调节pH后再采用特定的酸调节等电点，产生并分离头孢他啶晶体后，得到头孢他啶母液；除去头孢他啶母液中的无机盐：将所得头孢他啶母液降温至-5~8℃，采用无机碱将pH值调节至5.5~7.5，得到固液混合物，分离无机盐固体和液体；无机碱为氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠固体、碳酸氢钠水溶液、碳酸钠固体、碳酸钠水溶液、氨气、氨水中的至少一种。本发明方法简单易行，设备投资少，可直接得到颗粒较大的无机盐固体，仅需固液分离设备即可简单高效地从头孢他啶母液中除去无机盐，大幅降低处理成本，减少环境污染，具有广泛工业应用前景。
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