“开-关-开”型连续检测Cu(Ⅱ)和草甘膦的喹啉类荧光探针及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN114989146A

    公开(公告)日:2022-09-02

    申请号:CN202210352305.3

    申请日:2022-04-05

    Abstract: 本发明涉及Cu(Ⅱ)和草甘膦检测领域,尤其是一种“开‑关‑开”型连续识别Cu(Ⅱ)和草甘膦的喹啉类荧光探针及其制备方法和应用。本发明制备的喹啉类荧光探针能够高灵敏度的特异性识别Cu(Ⅱ),是一类“开‑关”型荧光探针;在探针和Cu(Ⅱ)络合物中加入草甘膦,呈现明显的荧光恢复,不受其它有机磷农药、金属离子和阴离子的干扰,能够高灵敏性、高选择性的检测草甘膦,实现了草甘膦的痕量检测,又是一类“关‑开”型荧光探针。同时,“开‑关‑开”型喹啉类荧光探针的荧光变化过程中伴随着显著的颜色变化,能够“裸眼”识别并检测Cu(Ⅱ)和草甘膦。这种“开‑关‑开”型连续检测Cu(Ⅱ)和草甘膦的多功能喹啉类荧光探针具有良好的应用前景。

    一种全生物类固态聚合物电解质膜的制备方法

    公开(公告)号:CN108878972B

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN201810734641.8

    申请日:2018-07-06

    Inventor: 李丽波 谢明 刘波

    Abstract: 本发明公开了一种全生物类固态聚合物电解质膜的制备方法,它涉及一种制备锂离子电池电解质薄膜的方法。本发明的具体实施方法是先将醋酸纤维素、大豆蛋白和溶剂在常温下混合搅拌15h,接着加入锂盐搅拌12h,然后将搅拌均匀的溶液浇铸到玻璃板上,最后放到真空干燥箱中120℃下干燥1h即可得到全生物类固态聚合物电解质膜。该方法制得的全生物类固态聚合物电解质膜不但具有出色的电化学性能,并且生产原料便宜,非常适合工业生产。

    S-5-甲基四氢叶酸氨基酸酯盐及其合成方法

    公开(公告)号:CN112125906A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202011159915.9

    申请日:2020-10-27

    Abstract: 本发明主要涉及一种S‑5‑甲基四氢叶酸氨基酸酯盐及其合成方法。本发明所述的S‑5‑甲基四氢叶酸氨基酸酯盐具有以下结构:S‑5‑甲基四氢叶酸单氨基酸酯盐。本发明所述的S‑5‑甲基四氢叶酸氨基酸酯盐是按下面方法制备的:S‑5‑甲基四氢叶酸悬浮于一定浓度的乙醇水溶液中,加入等摩尔量相应的游离氨基酸酯乙醇溶液,一定温度下搅拌反应6‑8小时,S‑5‑甲基四氢叶酸逐渐溶解生成透明溶液。减压浓缩反应液至原体积的1/4,低温放置12小时,过滤除去母液,即得到微晶状的S‑5‑甲基四氢叶酸单氨基酸酯盐。HPLC检测结果表明S‑5‑甲基四氢叶酸氨基酸酯盐的纯度均在97.5%以上。

    一种联水杨醛缩6-氨基间甲酚席夫碱合成方法与应用

    公开(公告)号:CN110283099A

    公开(公告)日:2019-09-27

    申请号:CN201910664635.4

    申请日:2019-07-23

    Abstract: 一种联水杨醛缩6-氨基间甲酚席夫碱合成方法与应用,涉及一种4,4'-二羟基-1,1'-联苯-3,3'-二甲醛缩6-氨基间甲酚类席夫碱合成方法与应用。本发明构建一种新型C2轴对称联水杨醛-6-氨基间甲酚型席夫碱荧光探针并应用于铝离子检测。制备方法为:将联水杨醛溶液滴加到6-氨基间甲酚溶液中,加热回流后析出固体,冷却,抽滤,洗涤后得到荧光探针。该探针在甲醇溶液中实现对铝离子检测,检测极限为5.4×10-9mol/L,荧光强度增强115倍,可避免其它金属离子的干扰,在环境、医药、生物等领域具有潜在的应用价值。

    Binol-diform缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用

    公开(公告)号:CN107602413B

    公开(公告)日:2019-08-20

    申请号:CN201710820616.7

    申请日:2017-09-13

    Abstract: Binol‑diform缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用。是要解决平面结构2‑羟基‑1‑萘醛缩邻氨基苯酚得到的席夫碱对金属没有识别能力的问题。2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱的结构式。方法:一、制备2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱粗品;二、将粗品浓缩后溶于甲醇中,抽滤,洗涤,干燥,得纯品。与具有平面结构的类似物相比,所合成的席夫碱其荧光识别能力明显增强。本发明用于微量铈离子的检测。

    利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4-氰基吡啶的方法

    公开(公告)号:CN106478498B

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201610847788.9

    申请日:2016-09-23

    Abstract: 利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法,涉及一种4‑氰基吡啶的提纯方法。本发明是要解决3‑氰基吡啶和4‑氰基吡啶沸点相近,难于分离,在减压精馏时易升华直接造成管道堵塞的问题。方法:一:将4‑氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中,冷却后有固体析出,过滤洗涤干燥;再将液体回收溶剂,得剩余物;二:将剩余物加热,冷却,保温,有固体析出,过滤得固体;三:将固体重复步骤一的操作一次;最后收集步骤一和步骤三得到的4‑氰基吡啶,即为提纯后的4‑氰基吡啶。本方法简单,易操作,可得到纯度在99%以上的合格品,总提出率达到92%~99%。本发明用于提纯4‑氰基吡啶。

    氨基酸席夫碱及其合成方法与应用

    公开(公告)号:CN107118127B

    公开(公告)日:2019-01-04

    申请号:CN201710508130.X

    申请日:2017-06-28

    Abstract: 氨基酸席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种氨基酸席夫碱化合物及其合成方法与应用。本发明是要解决现有水杨醛氨基酸席夫碱锌络合物存在有机相溶解度差的问题。本发明涉及氨基酸席夫碱类荧光探针化合物的结构式。合成方法:一、付克氏烷基化反应;二、甲酰化反应;三、缩合反应。氨基酸席夫碱作为荧光探针在微量金属离子Zn2+的定性及定量分析中的应用。本发明在水杨醛的苯环上引入亲油性基团后,再与氨基酸发生缩合反应生成氨基酸席夫碱,氨基酸席夫碱与锌离子配位生成的络合物在有机相中表现出良好的溶解性并且荧光检测信号增强明显。本发明可用于荧光探针领域。

    一种全生物类固态聚合物电解质膜的制备方法

    公开(公告)号:CN108878972A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201810734641.8

    申请日:2018-07-06

    Inventor: 李丽波 谢明 刘波

    Abstract: 本发明公开了一种全生物类固态聚合物电解质膜的制备方法,它涉及一种制备锂离子电池电解质薄膜的方法。本发明的具体实施方法是先将醋酸纤维素、大豆蛋白和溶剂在常温下混合搅拌15h,接着加入锂盐搅拌12h,然后将搅拌均匀的溶液浇铸到玻璃板上,最后放到真空干燥箱中120℃下干燥1h即可得到全生物类固态聚合物电解质膜。该方法制得的全生物类固态聚合物电解质膜不但具有出色的电化学性能,并且生产原料便宜,非常适合工业生产。

    Binol-diform缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用

    公开(公告)号:CN107602413A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710820616.7

    申请日:2017-09-13

    Abstract: Binol-diform缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用。是要解决平面结构2-羟基-1-萘醛缩邻氨基苯酚得到的席夫碱对金属没有识别能力的问题。2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱的结构式。方法:一、制备2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3,3’-二甲醛缩邻氨基苯酚类席夫碱粗品;二、将粗品浓缩后溶于甲醇中,抽滤,洗涤,干燥,得纯品。与具有平面结构的类似物相比,所合成的席夫碱其荧光识别能力明显增强。本发明用于微量铈离子的检测。

    合成1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN103508959A

    公开(公告)日:2014-01-15

    申请号:CN201310495016.X

    申请日:2013-10-21

    Inventor: 由君 刘波 沙汉明

    CPC classification number: C07D231/14

    Abstract: 合成1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的方法,它涉及一种合成羧酸乙酯的方法。本发明是为了解决1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯合成过程中使用剧毒的硫酸二甲酯引起环境污染的技术问题。本发明方法如下:将3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯、NaH和碳酸二甲酯加入到二甲基甲酰胺中,然后在80~140℃的条件下反应4h,即得产品。本发明使用无毒的碳酸二甲酯代替剧毒的硫酸二甲酯,消除了使用剧毒原料产生的安全和环境污染问题。本发明方法的反应收率可达90%左右,反应的副产物较少,大大提高了甲基化反应的原子收率。本发明属于1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的制备领域。

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