一种合成吩嗪-1-羧酸的方法

    公开(公告)号:CN104045601A

    公开(公告)日:2014-09-17

    申请号:CN201410288886.4

    申请日:2014-06-23

    CPC classification number: C07D241/46

    Abstract: 本发明提供一种合成吩嗪-1-羧酸的方法。该种合成方法以1-甲基吩嗪为起始原料,与N-溴代丁二酰亚胺在过氧化苯甲酰催化条件下发生溴代反应,生成1-溴甲基吩嗪,1-溴甲基吩嗪进一步经水解得1-羟甲基吩嗪,最后经氧化得吩嗪-1-羧酸即申嗪霉素。本发明解决了以往生物发酵法产率低,生产成本相对较高,三废处理成本高等缺点,提供了合成步骤简便,产率高,成本低,环境友好性的合成吩嗪-1-羟酸的方法。

    一种乙肝药物恩替卡韦的合成方法

    公开(公告)号:CN102952135A

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201110254229.4

    申请日:2011-08-31

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,提供一种以(1R,2S,3S,5R)-3-(1-苯基环硅基)-6-氧杂双环[3.1.0]己烷-1,2-二甲醇作为原料合成恩替卡韦的方法,该方法合成方法是原料先与嘌呤类化合物结合,再通过脱氧反应构建手性五元环外双键,最后脱去保护基得到恩替卡韦。原料的环硅烷结构增加了分子的刚性,使得该方法的产品更加容易结晶提纯,反应所产生的焦油较少,产率较高,具有较好的工业化前景。

    一种2-噁唑啉类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN117820249A

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202410026211.6

    申请日:2024-01-08

    Abstract: 本发明公开了一种2‑噁唑啉类化合物的制备方法。该法以甲醇,乙醇,二甲基亚砜为溶剂,在0~100℃温度下加入碱反应2~10h后,加水淬灭,真空浓缩,即可得到2‑噁唑啉类化合物,收率74~99%。本发明首次实现了以N‑炔基噁唑烷‑2‑酮类炔酰胺(结构式为:#imgabs0#)为原料完成2‑噁唑啉类化合物(结构式为:#imgabs1#)的高效绿色制备;并且反应操作简便,产率高,底物适用范围广,能以克级规模合成2‑噁唑啉类化合物;还具有产物不需要柱层析分离,能大量回收反应溶剂减少生产成本等优点。采用该发明的方法对具有生物活性的天然产物雌酚酮分子进行修饰,得到雌酚酮亚甲基取代的2‑噁唑啉类化合物1。注:摘要附图是本发明实施例中雌酚酮亚甲基取代的2‑噁唑啉类化合物1的核磁共振碳谱图。

    一种由炔酰胺直接合成噁唑烷-2,4-二酮类杂环化合物的方法

    公开(公告)号:CN111943901B

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN201910409262.6

    申请日:2019-05-16

    Abstract: 本发明公开了一种新型的由炔酰胺原料直接合成噁唑烷‑2,4‑二酮类杂环化合物的方法。该法以摩尔分数为10%的布朗斯特酸或者四氟硼酸盐为催化剂,在空气条件下,以硝基甲烷、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,在50~150℃温度下反应0.5~24h后,真空浓缩,经重结晶或柱层析纯化得到噁唑烷‑2,4‑二酮类杂环化合物,收率89~92%。本方法具有高催化反应活性;首次实现了由炔酰胺原料到噁唑烷‑2,4‑二酮类杂环化合物的制备;并且产率高,底物适用范围广,能以克级规模合成噁唑烷‑2,4‑二酮类杂环化合物;还具有对空气不敏感、化学选择性高、产物易于分离和反应时间短等优点。

    一种三氟甲基噁唑-2-酮类化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN115043788A

    公开(公告)日:2022-09-13

    申请号:CN202210901936.6

    申请日:2022-07-28

    Abstract: 本发明公开了一种三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物的制备方法。该法以一价铜或两价铜盐为催化剂,在惰性气体氛围下,以乙腈、硝基甲烷、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜为溶剂,在0~100℃温度下反应0.5~4h后,真空浓缩,经柱层析纯化得到三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物,收率84~92%。本发明具有高催化反应活性;首次实现了三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物的制备;并且产率高,底物适用范围广,能以克级规模合成噁唑‑2,4‑二酮类杂环化合物;还具有化学选择性高、产物易于分离和反应时间短等优点;另外,本发明获得的三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物还可以通过脱羧还原转化为包含CF3基的重要有机合成中间体α‑三氟甲基伯胺和α‑三氟甲基仲胺。

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