公开(公告)号：CN115043788A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202210901936.6

申请日：2022-07-28

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 何广科 ,  周帅 ,  余梦园

IPC: C07D263/38 ,  C07C209/62 ,  C07C211/45 ,  C07C211/29

Abstract: 本发明公开了一种三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物的制备方法。该法以一价铜或两价铜盐为催化剂，在惰性气体氛围下，以乙腈、硝基甲烷、N，N‑二甲基乙酰胺、N，N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜为溶剂，在0～100℃温度下反应0.5～4h后，真空浓缩，经柱层析纯化得到三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物，收率84～92％。本发明具有高催化反应活性；首次实现了三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物的制备；并且产率高，底物适用范围广，能以克级规模合成噁唑‑2，4‑二酮类杂环化合物；还具有化学选择性高、产物易于分离和反应时间短等优点；另外，本发明获得的三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物还可以通过脱羧还原转化为包含CF3基的重要有机合成中间体α‑三氟甲基伯胺和α‑三氟甲基仲胺。

公开(公告)号：CN115043788B

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202210901936.6

申请日：2022-07-28

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 何广科 ,  周帅 ,  余梦园

IPC: C07D263/38 ,  C07C209/62 ,  C07C211/45 ,  C07C211/29

Abstract: 本发明公开了一种三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物的制备方法。该法以一价铜或两价铜盐为催化剂，在惰性气体氛围下，以乙腈、硝基甲烷、N，N‑二甲基乙酰胺、N，N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜为溶剂，在0～100℃温度下反应0.5～4h后，真空浓缩，经柱层析纯化得到三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物，收率84～92％。本发明具有高催化反应活性；首次实现了三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物的制备；并且产率高，底物适用范围广，能以克级规模合成噁唑‑2，4‑二酮类杂环化合物；还具有化学选择性高、产物易于分离和反应时间短等优点；另外，本发明获得的三氟甲基噁唑‑2‑酮类杂环化合物还可以通过脱羧还原转化为包含CF3基的重要有机合成中间体α‑三氟甲基伯胺和α‑三氟甲基仲胺。