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公开(公告)号：CN102432498B
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201110333377.5
申请日：2011-10-28
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: C07C255/03 , C07C253/34
Abstract: 本发明为一种质谱级乙腈的制备方法及其装置。包括乙腈经氧化反应除杂后再进行精馏、过滤制得所述质谱级乙腈，所述氧化反应中使用的氧化剂为高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等，主要是去除工业级乙腈中残余的痕量氢氰酸和丙烯氰等杂质。氧化反应剂的用量为乙腈用量的1-50wt％，氧化反应时间为3-24小时。采用本发明所述的方法制得的质谱级乙腈产品杂质含量低于10-12，可以满足农残分析的要求，并且操作简单，节约成本，具有广泛的市场应用前景。
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公开(公告)号：CN102432498A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201110333377.5
申请日：2011-10-28
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: C07C255/03 , C07C253/34
Abstract: 本发明为一种质谱级乙腈的制备方法及其装置。包括乙腈经氧化反应除杂后再进行精馏、过滤制得所述质谱级乙腈，所述氧化反应中使用的氧化剂为高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等，主要是去除工业级乙腈中残余的痕量氢氰酸和丙烯氰等杂质。氧化反应剂的用量为乙腈用量的1-50wt％，氧化反应时间为3-24小时。采用本发明所述的方法制得的质谱级乙腈产品杂质含量低于10-12，可以满足农残分析的要求，并且操作简单，节约成本，具有广泛的市场应用前景。
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公开(公告)号：CN101747186A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200910163052.X
申请日：2009-08-21
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种农残级乙酸乙酯的制备方法。包括如下步骤：(1)将分析纯乙酸乙酯经吸附柱内装填的硅胶接触吸附后，弃去前5～15％的吸附后原液，后85～95％的原液从其底部流出，引入精馏步骤中；(2)在常压下，采取精馏操作；操作条件是调节冷凝水的温度为0～25℃，加热器电压为100～200V，开始全回流操作小时0.5～3h，当塔顶温度达到乙酸乙酯沸点77.0℃时，控制原液的回流速度为1～10滴/秒，回流比为40～1∶1，排除1/9体积的前馏分；然后调节回流比为1∶1～10，接收7/9体积的产品，直至剩余釜液为1/9体积时，停止加热，结束精馏。该方法以价格低廉的国产分析纯乙酸乙酯，制得了价格昂贵的农残级乙酸乙酯，操作成本低廉，具有广阔的商业应用前景。
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公开(公告)号：CN108827998B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201810536011.X
申请日：2018-05-30
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种采用定量核磁共振氢谱准确测量易挥发性物质纯度的方法。包括：(1)待测目标样品为易挥发性物质；(2)采用具有计量溯源性的高纯溶剂标准物质作为内标；(3)利用气密针和高精度天平准确称取目标样品和内标于密封样品瓶中，溶解于氘代溶剂，配制成溶液；(4)混合均匀后，采用气密针将溶液转移至密封核磁管，进行定量核磁氢谱测量。本发明可有效解决因样品挥发导致称量漂移影响测量结果准确性的问题。本发明的方法具有高准确度、结果可溯源至SI等特点，可应用于高准确度分析检测及标准物质定值等科学研究。
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公开(公告)号：CN109081798A
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201811055512.2
申请日：2018-09-11
IPC: C07D207/44
Abstract: 本发明提供一种胆红素纯化方法，包括：将市售胆红素原料经过如下精制步骤：(1)分级溶解、(2)液液萃取、和(3)溶剂结晶等步骤，最后制备得到所述胆红素高纯物质。本发明方法步骤简单、操作安全，可以制备出99.5％以上(胆红素IIIα和XIIIα之和不超过5％)高纯度的胆红素。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108827998A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201810536011.X
申请日：2018-05-30
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种采用定量核磁共振氢谱准确测量易挥发性物质纯度的方法。包括：(1)待测目标样品为易挥发性物质；(2)采用具有计量溯源性的高纯溶剂标准物质作为内标；(3)利用气密针和高精度天平准确称取目标样品和内标于密封样品瓶中，溶解于氘代溶剂，配制成溶液；(4)混合均匀后，采用气密针将溶液转移至密封核磁管，进行定量核磁氢谱测量。本发明可有效解决因样品挥发导致称量漂移影响测量结果准确性的问题。本发明的方法具有高准确度、结果可溯源至SI等特点，可应用于高准确度分析检测及标准物质定值等科学研究。
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公开(公告)号：CN104058994B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410313653.5
申请日：2014-07-02
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: C07C255/03 , C07C253/34
Abstract: 本发明涉及一种高纯乙腈及其制备方法和装置。所述制备方法包括将待纯化的乙腈原料经吸附后，经过氧化反应，再进行精馏制得高纯乙腈，并利用该方法建立出一套连续化制备设备。所述吸附过程中使用的吸附剂为氧化铝，主要是用于除去乙腈原料中的少量物理杂质、盐类及水分等杂质。氧化反应中使用的氧化剂为高锰酸钾，主要是用于除去痕量的氢氰酸和丙烯腈等杂质。精馏主要除去乙腈中痕量的同系物等杂质。采用本发明所述的方法制得的高纯乙腈产品杂质含量低，质量指标能够满足高分辨质谱仪器分析的要求，并且纯化过程无三废排放、直接使用工业级原料，节约成本，具有广阔的市场推广应用前景。
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公开(公告)号：CN103212340B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310117684.9
申请日：2013-04-07
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: B01J2/02
Abstract: 本发明涉及纳米颗粒领域中用到的一种提取及分离造粒的系统，进一步地说，是涉及一种超临界流体萃喷造粒系统及方法。本发明的系统包括超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元、超临界流体自控单元、实时检测单元；所述超临界流体输送单元出口连接所述超临界流体萃取单元的入口，所述超临界流体萃取单元出口连接所述超临界流体造粒单元的入口，所述超临界流体造粒单元上连接所述实时检测单元；所述超临界流体自控单元用于控制所述超临界流体输送单元、超临界流体萃取单元、超临界流体造粒单元、实时检测单元的运作。本发明的系统和方法适用于极性和非极性的有效成分，具有操作简便、快捷，研制工艺简单的优点。
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公开(公告)号：CN101738480B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN200910176721.7
申请日：2009-09-18
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: G01N33/68 , G01N33/577 , G01N33/553 , G01N33/531
Abstract: 本发明为一种用于核糖体失活蛋白检测的纳米颗粒探针及其制法和用途。本发明采用具有生物亲和效应的纳米颗粒作为基体，经表面修饰后能够与目标蛋白抗体结合，并排除物理吸附的干扰；同时采用鼠抗人免疫球蛋白IgG单克隆抗体作为捕捉抗体，通过抗体-抗原间的特异性作用力，用于对目标核糖体失活蛋白偶联。本发明涉及的用于核糖体失活蛋白检测的纳米颗粒探针将纳米颗粒大比表面积的高富集能力与单抗对抗原的高选择性结合起来，大大提高了检测核糖体失活蛋白的灵敏度和特异性。本发明是综合利用纳米技术、免疫技术，应用于食品安全、生物反恐等领域中目标核糖体失活蛋白分子的检测。具有快速便携、特异、痕量检测等优点。
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公开(公告)号：CN101747165A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200910163053.4
申请日：2009-08-21
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种农残级丙酮的制备方法。包括如下步骤：(1)将分析纯丙酮经吸附柱内装填的硅胶接触吸附后，弃去前5～15％的吸附后原液，后85～95％的原液从其底部流出，引入精馏步骤中；(2)在常压下，采取精馏操作；操作条件是调节冷凝水的温度为0～25℃，加热器电压为100～200V，开始全回流操作小时0.5～3h，当塔顶温度达到丙酮沸点56.4℃时，控制原液的回流速度为1～10滴/秒，回流比为40～1∶1，排除1/9体积的前馏分；然后调节回流比为1∶1～10，接收7/9体积的产品，直至剩余釜液为1/9体积时，停止加热，结束精馏。该方法以价格低廉的国产分析纯丙酮，制得了价格昂贵的农残级丙酮，操作成本低廉，具有广阔的商业应用前景。
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