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公开(公告)号：CN101230274A
公开(公告)日：2008-07-30
申请号：CN200710191995.4
申请日：2007-12-27
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C09K21/12 , C07F9/6574 , D01F1/07
Abstract: 环状膦酸酯或环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，步骤是：(1)以三羟甲基丙烷与亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯为原料，在催化剂的条件下反应合成中间体；(2)在上述中间体中加入膦酸酯或磷酸酯，加热，即得到产品环状膦酸酯或环状磷酸酯。亚磷酸酯选自：亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯；膦酸酯选自：甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯；磷酸酯选自：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三芳酯。本发明克服了现有技术的不足，新的环状膦酸酯和环状磷酸酯阻燃剂的制备方法绿色环保，不需要溶剂，操作简单。而且最终产品的色泽较好，酸值低，黏度好，不需要另外的脱色处理。
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公开(公告)号：CN118930578A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410999223.7
申请日：2024-07-24
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种以地沟油为原料的高级脂肪酸单酯阻燃多元醇的制备方法及其应用，包括如下步骤：向含磷酸化合物中加入高级脂肪酸单酯反应及环氧化合物反应得到高级脂肪酸单酯阻燃多元醇；所述含磷酸化合物为无水磷酸或者焦磷酸。本发明能够制备获得绿色环保、高效阻燃且力学性能优异的生物基聚氨酯阻燃剂，解决现有的生物基聚氨酯的自身阻燃性能低、添加阻燃剂改性影响力学性能且使用时存在安全危害的问题，是一种高效阻燃性、力学性能优异、绿色环保的生物基聚氨酯阻燃剂。
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公开(公告)号：CN115894875B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202211445061.X
申请日：2022-11-18
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种有机硫酸氢盐催化制备聚ε‑己内酯的方法，该合成方法包括如下步骤：将ε‑己内酯单体，引发剂和硫酸型有机硫酸氢盐催化剂混合，在油浴搅拌反应，随后降到室温使反应淬灭，稀释后再在冷冻甲醇中沉淀，过滤，真空干燥后得到最终产品。本发明提供的聚ε‑己内酯合成方法，简单易行，且易于工业化应用，所用的有机硫酸氢盐催化剂低毒，稳定性好，易于回收利用。合成过程温和高效，节省能耗，绿色环保，拓宽了聚ε‑己内酯在生物医用领域的应用。
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公开(公告)号：CN112920218B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202110168352.8
申请日：2021-02-05
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/12 , C08K5/523 , C08L27/06 , C10M137/04
Abstract: 本发明公开了一种叔丁基苯基磷酸酯及其制备方法和应用，该方法是将叔丁基苯酚与离子液体催化剂搅拌加热，缓慢滴加三氯氧磷，滴加完毕后，加热保温，再加苯酚进行加热反应，反应结束后向反应液中加入有机溶剂，然后洗涤进行相分离，通过减压蒸馏除去有机溶剂得到目标产物。本发明的制备方法用离子液体做催化剂，相比传统的Lewis酸、固体酸等催化剂，能催化合成纯度更高的目标产物，且工艺简单，适合工业化生产的要求。
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公开(公告)号：CN112175010A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011114599.3
申请日：2020-10-16
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/6593
Abstract: 本发明公开了一种六氟环三磷腈的合成方法，该合成方法包括如下步骤：将六氯环三磷腈溶解在有机溶剂中，加入氟化剂及催化剂，发生氟化反应后进行精馏，得到目标产物六氟环三磷腈。本发明的六氟环三磷腈的合成方法反应温度温和、工艺简单易操作、产率高、耗时短、纯度高、绿色经济、便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102344346B
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201110212751.6
申请日：2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/16
Abstract: 一种水相中合成四溴双酚A双烯丙基醚的方法，由四溴双酚A和3－氯丙烯醚化反应制得，其特征在于：在带有搅拌的反应器中，加入四溴双酚A，氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，升温至约45～50℃时，开始将3－氯丙烯滴加至水相液面之下；滴加完成后维持50℃~95℃反应，反应结束后，降温，分离制得四溴双酚A双烯丙基醚。本发明方法不使用有机溶剂和相转移催化剂，采用将有机相直接加入水相液面以下的方式，使非均相体系达到均相反应的效果。本发明方法用于水相中制备四溴醚工艺的改进，不存在溶剂回收与后处理问题，对环境友好，产品质量好、收率高，且不影响产品色泽，工艺简单，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN103709432A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310695960.X
申请日：2013-12-18
Applicant: 南京师范大学 , 镇江森华阻燃工程科技有限公司
IPC: C08J9/14 , C08J9/08 , C08L75/08 , C08K13/04 , C08K3/32 , C08K5/5313 , C08K5/5333 , C08K5/5357 , C08K7/14 , C08G18/66 , C08G18/48
Abstract: 本发明公开了一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，包括以下步骤：将多羟基化合物、复配阻燃剂、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂混合均匀制成聚氨酯组合物A；控制料温和模具温度，将异氰酸酯加入A中，并搅拌均匀；将上述混合均匀的液体倒入模具中，使其发泡，泡沫熟化后即得到所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑。本发明采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸铝、苯基次膦酸铝和无卤液体阻燃剂甲基膦酸二甲酯和环状膦酸酯阻燃剂复配，替代常规含卤阻燃剂，并采用分散剂使固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中，达到高效地协效阻燃的功效，有效地解决了普通硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃性能差这一问题，同时也保持了PU硬泡的各种优越性能。
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公开(公告)号：CN102344421B
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201110212735.7
申请日：2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07D251/34 , C07F9/12 , C07F9/145 , C07C67/14 , C07C69/157
Abstract: 一种水相中苯氧基酯的制备方法，由酚与酯化剂反应制得，其特征在于：将酚加入氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液中制成酚的钠盐或钾盐，控制温度0℃-25℃下滴加酯化剂，保持该温度低温反应一定时间后，升高温度至40℃～100℃继续反应，反应结束后，降温，分离制得苯氧基酯；所述的酯化剂为三聚氯氰、三氯氧磷、三氯化磷或酰氯。本发明的苯氧基酯化合物在水相中的制备方法，工艺简单，反应时间短，产品质量好，收率高。反应过程中只有水为反应溶剂，不采用有机溶剂，无需进行溶剂回收与后处理，对环境友好。
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公开(公告)号：CN101818069B
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201010139496.2
申请日：2010-04-02
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C09K21/14 , C09K21/12 , C07F9/40 , C08F130/02
Abstract: 一种单、双混合膦酸酯阻燃剂的制备方法：(1)、亚磷酸三酯与二卤化物在催化剂存在的条件下加热；(2)、升温至约110℃～130℃时开始回流，继续加热；最佳温度120℃；(3)、温度逐渐升至160℃～180℃，回流程度明显降低；最佳温度170℃；(4)、继续反应，待基本无回流时，保持温度在170℃～200℃反应1h；最佳温度180～190℃；(5)、常压蒸馏，抽滤，得到无色透明的产品。本发明的产品总产率在90％以上；反应的时间缩短，产品色泽好，酸值低，黏度小，不需要另外的脱色处理。作为添加型膦系阻燃剂性能更优良。本发明经济性好，产品利用率高，生产过程无排放，绿色环保。
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公开(公告)号：CN101270030B
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN200710021064.X
申请日：2007-03-23
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备六溴环十二烷的方法。该方法是向提供卤素离子的物质与质子溶剂组成的混合溶剂中同时滴加溴素和环十二碳三烯，溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3～3.5：1，反应得到的六溴环十二烷。采用该方法制备的六溴环十二烷与现有技术中的方法制备的六溴环十二烷相比熔点有所提高，可达186℃以上。本发明提供的方法成本低、操作简单，安全环保，易于工业化应用。
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