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公开(公告)号：CN108205041A
公开(公告)日：2018-06-26
申请号：CN201611168153.2
申请日：2016-12-16
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种液化气中含硫化合物的分析方法，采用气相色谱‑硫化学发光检测器，步骤为：(1)样品采集；(2)样品测定：将液化气以液体状态通过高压液体进样阀送入气相色谱，然后通过硫化学发光检测器得到样品检测图谱；(3)定性分析：将样品检测图谱与在相同于样品测定色谱条件下得到的硫标样保留时间数据库比对，根据保留时间确定液化气中硫化合物种类；(4)定量分析：选取有机硫化物作为外标样，在样品测定色谱条件下确定定量响应因子，将样品检测谱图中硫化合物峰面积进行积分，根据定量响应因子得到对应于所述硫化合物峰面积的硫含量。本发明方法可以准确分析液化气中含硫化合物含量和组成，定量准确性高。
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公开(公告)号：CN114075449B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202010822494.7
申请日：2020-08-14
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 一种固相萃取分离柴油馏分中含硫化合物的方法，通过固相萃取柱A和柱B组合使用，将柴油馏分分离为饱和烃组分，芳烃组分及含硫化合物组分。固相萃取流程为：采用第一洗脱溶剂冲洗固相萃取柱A，得到饱和烃组分；串联固相萃取柱A和B，其中固相萃取柱A在上，采用第二洗脱溶剂冲洗固相萃取柱A和B，得到芳烃组分；分开固相萃取柱A与B，采用第三洗脱溶剂冲洗固相萃取柱B，得到含硫化合物组分。本发明可有效分离富集柴油馏分中的含硫化合物，具有溶剂用量小、回收率高、操作简单的特点。
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公开(公告)号：CN110975910B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN201910782935.2
申请日：2019-08-22
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种不产生废液的体相催化剂及其制备方法、包含其的加氢催化剂，该体相催化剂用于石油产品加氢反应，制备方法为：步骤1，将含第VIB族元素的化合物溶于溶剂配制成溶液，调节溶液pH值为6～11；步骤2，将步骤1所得溶液与含第VIII族元素的粉末状化合物混合，搅拌均匀，得到混合物；步骤3，将步骤2所得的混合物置于密闭容器中进行反应，反应时间为至少10分钟，反应温度为5～75℃；以及步骤4，将混合物升温至80～200℃进行反应，反应时间为至少1小时，干燥得到体相催化剂；其中，所述溶剂的体积为所述含第VIII族元素的化合物的饱和吸水体积的1～2倍。本发明在催化剂制备过程中具有不含反应废液的特点，而且所得催化剂催化活性较高。
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公开(公告)号：CN110975909B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN201910782934.8
申请日：2019-08-22
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种体相催化剂及其制备方法、包含其的加氢催化剂，体相催化剂用于石油产品加氢反应，制备方法包括如下步骤：步骤1，将含第VIII族元素的化合物和含第VIB族元素的化合物配制成混合液，调节混合液pH值为6～11；步骤2，将步骤1混合液置于密闭容器中进行反应，反应时间为至少10分钟，反应温度为5～75℃；以及步骤3，将混合液升温至80～200℃进行反应，反应时间为至少1小时，过滤、干燥得体相催化剂。本发明在催化剂制备过程中引入了晶种生成反应，该过程的引入使得本发明所提供的催化剂具有更高的加氢活性。
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公开(公告)号：CN114563516A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202011357130.2
申请日：2020-11-27
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种测定蜡油族组成的方法，通过固相萃取柱可将蜡油分为饱和烃(烷烃+环烷烃)、烯烃、芳烃、胶质四部分。本发明所用固相萃取柱由固相萃取柱A和固相萃取柱B组成，固相萃取柱A的固定相为硅胶和氧化铝的混合物，其中氧化铝的含量为70‑100wt％；固相萃取柱B的固定相为负载银离子的氧化铝，银离子的负载量为1‑15wt％。本发明可同时分离富集蜡油中饱和烃(烷烃+环烷烃)、烯烃、芳烃、胶质，分离后的组分可以用于蜡油族组成测定，也可以用于蜡油分子组成分析，具有处理时间短、组分间分离交叉量低、溶剂用量少、回收率高的优势。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112881577B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201911198914.2
申请日：2019-11-29
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所 , 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种基于液相色谱‑高分辨质谱的石油馏分中含氮化合物的分子表征分析方法，包括以溶剂直接稀释样本，采用超高效液相色谱‑电喷雾离子源‑高分辨质谱在正离子模式下，30min内实现石油馏分中的氮化合物快速分析与分子表征。与现有方法相比，本发明方法无需对油样进行复杂分级预处理，质谱电喷雾离子化无需采用质谱正、负离子模式两次分析，仅采用正离子模式分析结合液相色谱流出时间，将其质荷比m/z用于分析过程中质谱仪质量轴的校正，可得到更好质谱质量精度；结合反相色谱保留规律可进一步排除假阳性分子表征结果，得到化合物及其组成信息更为可靠。
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公开(公告)号：CN109839450B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201711220302.X
申请日：2017-11-28
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 一种固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，通过固相萃取柱可将柴油分为饱和烃+芳烃(含含硫化合物)、含氮化合物与酚类化合物等三部分。本发明所用固相萃取柱的固定相为硅胶和中性氧化铝组成的混合物，其中中性氧化铝的含量为40‑80wt％。本发明首先用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油中的饱和烃+芳烃组分(含含硫化合物)，然后采用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油样品中的含氮化合物，最后采用第三洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油样品中的酚类化合物。本发明可同时分离富集柴油中不同类杂原子化合物，具有处理时间短、组分间分离交叉量低、溶剂用量少、目标化合物回收率高的优势。
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公开(公告)号：CN112881577A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201911198914.2
申请日：2019-11-29
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所 , 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种基于液相色谱‑高分辨质谱的石油馏分中含氮化合物的分子表征分析方法，包括以溶剂直接稀释样本，采用超高效液相色谱‑电喷雾离子源‑高分辨质谱在正离子模式下，30min内实现石油馏分中的氮化合物快速分析与分子表征。与现有方法相比，本发明方法无需对油样进行复杂分级预处理，质谱电喷雾离子化无需采用质谱正、负离子模式两次分析，仅采用正离子模式分析结合液相色谱流出时间，将其质荷比m/z用于分析过程中质谱仪质量轴的校正，可得到更好质谱质量精度；结合反相色谱保留规律可进一步排除假阳性分子表征结果，得到化合物及其组成信息更为可靠。
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公开(公告)号：CN112570038A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011297688.6
申请日：2020-11-18
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种经还原的体相催化剂及其制备方法，该经还原的体相催化剂用于烃类原料的加氢处理过程，特别是加氢脱芳的应用。所述催化剂含有至少一种VIII族金属元素和至少含一种VIB族金属元素，其可由包括以下步骤的方法获得：在一定pH值的体系中，形成含有至少一种VIII族金属元素的浆液；在一定温度下使上述浆液反应；降温后，加入第VIB族元素的化合物，混合均匀；而后将上述混合液置于密闭容器中进行水热反应，过滤、干燥得到催化剂前驱体；前驱体成型、干燥、可有可无的焙烧后形成成型的催化剂；而后进行还原，形成一种经过还原的体相催化剂。本发明的经还原的体相催化剂能满足安全环保绿色低碳的需求，催化剂产品质量相对稳定、加氢活性高。
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公开(公告)号：CN108205041B
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN201611168153.2
申请日：2016-12-16
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种液化气中含硫化合物的分析方法，采用气相色谱‑硫化学发光检测器，步骤为：(1)样品采集；(2)样品测定：将液化气以液体状态通过高压液体进样阀送入气相色谱，然后通过硫化学发光检测器得到样品检测图谱；(3)定性分析：将样品检测图谱与在相同于样品测定色谱条件下得到的硫标样保留时间数据库比对，根据保留时间确定液化气中硫化合物种类；(4)定量分析：选取有机硫化物作为外标样，在样品测定色谱条件下确定定量响应因子，将样品检测谱图中硫化合物峰面积进行积分，根据定量响应因子得到对应于所述硫化合物峰面积的硫含量。本发明方法可以准确分析液化气中含硫化合物含量和组成，定量准确性高。
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