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公开(公告)号：CN101993406A
公开(公告)日：2011-03-30
申请号：CN200910194690.8
申请日：2009-08-27
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D209/08
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明提供了光学活性吲哚啉化合物即R-5-(2-胺基丙基)-1-(3-(4-氟苯甲酰氧基)丙基)-7-氰基吲哚啉。该化合物可以作为关键中间体用于制备手性药物西洛多辛。本发明还提供了R-5-(2-胺基丙基)-1-(3-(4-氟苯甲酰氧基)丙基)-7-氰基吲哚啉的制备方法，其特征在于：以1-(3-(4-氟苯甲酰氧基)丙基)-5-(2-硝基丙基)-7-氰基吲哚啉原料制备得到1-(3-(4-氟苯甲酰氧基)丙基)-5-(2-氧代丙基)-7-氰基吲哚啉，再与便宜的手性辅剂α-苯乙胺进行不对称反应(不对称诱导率为6∶1)，再脱去保护基制得。
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公开(公告)号：CN103130794B
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201110396826.0
申请日：2011-12-02
Applicant: 苏州二叶制药有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明公开了卢拉西酮盐酸盐的晶体A的制备方法：将卢拉西酮盐酸盐与有机醇混合，在搅拌条件下结晶，即可；其中所述的有机醇为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。本发明还公开了另一种卢拉西酮盐酸盐的晶体A的制备方法：将卢拉西酮盐酸盐与N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌条件下结晶，即可。本发明还提供了一种卢拉西酮盐酸盐的晶体A的制备方法：将卢拉西酮盐酸盐与甲醇混合后溶解，静置至析出晶体，即可；该晶体A为单晶；甲醇与卢拉西酮盐酸盐的体积质量比为50～200ml/g。本发明的方法能够得到水溶性更好的卢拉西酮盐酸盐的晶体A，并且制备方法简单，产率高，具有广泛的工业化前景，有毒溶剂残留小。
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公开(公告)号：CN101747272B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN200810203891.5
申请日：2008-12-02
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D221/04 , A61K31/496 , A61P25/18
Abstract: 本发明提供一种2-乙基哌嗪-4-(4-氟苯)-5，6，7，8，9，10-六氢环辛烷并吡啶的晶型B，其特征在于通过X-射线粉末衍射发生在反射角2θ约为：7.74±0.2，15.6±0.2，19.1±0.2，31.64±0.2之处。本发明也提供该晶型B的制备方法，其特征在于包括以下步骤：使2-乙基哌嗪-4-(4-氟苯)-5，6，7，8，9，10-六氢环辛烷并吡啶在乙醇中加热溶解后，通过重结晶得到晶型B。
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公开(公告)号：CN101993405A
公开(公告)日：2011-03-30
申请号：CN200910194689.5
申请日：2009-08-27
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D209/08
Abstract: 本发明提供了1-(3-保护基羟丙基)-5-((2R)-2-(2-(2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯氧)乙胺基)丙基)吲哚啉-7-氰基制备方法及具体化合物结构(Ia)所示的1-(3-(4-氟苯甲酰基)羟丙基)-5-((2R)-2-(2-(2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯氧)乙胺基)丙基)吲哚啉-7-氰基。该方法特征在于以水为溶剂，收率高。具体化合物结构(Ia)所示的1-(3-(4-氟苯甲酰基)羟丙基)-5-((2R)-2-(2-(2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯氧)乙胺基)丙基)吲哚啉-7-氰基可作为中间体应用于吲哚啉衍生物的制备，本发明的方法操作简单，收率高。
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公开(公告)号：CN101412699A
公开(公告)日：2009-04-22
申请号：CN200710047267.6
申请日：2007-10-19
Applicant: 上海医药工业研究院 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明提供一种2－(3－甲醛基－4－羟基苯基)－4－甲基－5－噻唑甲酸乙酯的制备方法，该方法以对氰基苯酚和硫代乙酰胺为原料，反应得到4－羟基硫代苯甲酰胺，所得产物和2－氯乙酰乙酸乙酯反应得到2－(4－羟基苯基)－4－甲基－5－噻唑甲酸乙酯，再与乌洛托品反应得到2－(3－甲醛基－4－羟基苯基)－4－甲基－5－噻唑甲酸乙酯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101412700B
公开(公告)日：2011-06-08
申请号：CN200710047268.0
申请日：2007-10-19
Applicant: 上海医药工业研究院 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D277/56 , A61K31/426 , A61P19/06
Abstract: 本发明提供一种抗高尿酸血症药物2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的晶型及其制备方法。所述晶型的制备方法主要包括，将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸在乙酸乙酯中加热溶解，然后冷却，使溶液重结晶，得到所述晶型。所述的晶型具有较好的溶出度以及稳定性。
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公开(公告)号：CN101747273A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810203892.X
申请日：2008-12-02
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D221/04
Abstract: 本发明公开一种布南色林中间体的制备方法，该方法按照如下两个步骤依次进行：a)3-(4-氟苯基)-3氧代丙腈反应生成3-(4-氟苯基)-3氧代丙酰胺；b)3-(4-氟苯基)-3氧代丙酰胺和环辛酮反应得到4-(4-氟苯基)-5，6，7，8，9，10-六氢环辛烷并吡啶-2(1H)-酮。按照本发明方法，制备4-(4-氟苯基)-5，6，7，8，9，10-六氢环辛烷并吡啶-2(1H)-酮的收率由17％提高至80％左右。
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公开(公告)号：CN101747272A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810203891.5
申请日：2008-12-02
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D221/04 , A61K31/496 , A61P25/18
Abstract: 本发明提供一种2-乙基哌嗪-4-(4-氟苯)-5，6，7，8，9，10-六氢环辛烷并吡啶的晶型B，其特征在于通过X-射线粉末衍射发生在反射角2θ约为：7.74±0.2，15.6±0.2，19.1±0.2，31.64±0.2之处。本发明也提供该晶型B的制备方法，其特征在于包括以下步骤：使2-乙基哌嗪-4-(4-氟苯)-5，6，7，8，9，10-六氢环辛烷并吡啶在乙醇中加热溶解后，通过重结晶得到晶型B。
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公开(公告)号：CN101993406B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN200910194690.8
申请日：2009-08-27
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D209/08
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明提供了光学活性吲哚啉化合物即R-5-(2-胺基丙基)-1-(3-(4-氟苯甲酰氧基)丙基)-7-氰基吲哚啉。该化合物可以作为关键中间体用于制备手性药物西洛多辛。本发明还提供了R-5-(2-胺基丙基)-1-(3-(4-氟苯甲酰氧基)丙基)-7-氰基吲哚啉的制备方法，其特征在于：以1-(3-(4-氟苯甲酰氧基)丙基)-5-(2-硝基丙基)-7-氰基吲哚啉原料制备得到1-(3-(4-氟苯甲酰氧基)丙基)-5-(2-氧代丙基)-7-氰基吲哚啉，再与便宜的手性辅剂α-苯乙胺进行不对称反应(不对称诱导率为6∶1)，再脱去保护基制得。
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![(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的制备方法](/CN/2011/1/17/images/201110089477.jpg)
公开(公告)号：CN102731478A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201110089477.8
申请日：2011-04-11
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明公开一种制备(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑的方法，其特征在于包括使2-[[[3-甲基-4硝基-2-吡啶基]甲基]硫基]苯并咪唑或其盐与过量的氧化剂在溶剂中在不对称诱导效应催化剂存在下进行反应的步骤，且所述2-[[[3-甲基-4硝基-2-吡啶基]甲基]硫基]苯并咪唑或其盐与氧化剂的摩尔比为约1∶1～1∶2.0。通过本发明方法制得的(R)-2-[[[3-甲基-4-硝基-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]苯并咪唑具有极高的光学纯度和收率。
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