一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法

    公开(公告)号:CN111205164A

    公开(公告)日:2020-05-29

    申请号:CN202010167230.2

    申请日:2020-03-11

    Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷水分的去除方法,首先将氯代反应后回收的三氯乙烷与水的混合液放置在分层设备中进行静置分层以去除大部分水,而得到含水三氯乙烷溶剂;然后将所述含水三氯乙烷溶剂放入冷却降温罐中,冷冻降温至含水三氯乙烷溶剂中的水分结冰而得到冰渣;将所述冰渣通过分离去除,即得到可直接回用于下批次氯代反应的三氯乙烷产品。本发明工艺、设备简单,操作便捷,能够快速有效去除三氯乙烷中水分的同时,又能够将回用至后续氯代反应的原料三氯乙烷降温,加快了生产效率,节约了成本;而且回收效率高,能耗低,有利于保护环境。

    一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法

    公开(公告)号:CN108047283B

    公开(公告)日:2020-02-28

    申请号:CN201810021031.3

    申请日:2018-01-10

    Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法,将蔗糖‑6‑乙酸酯氯代保温结束后的中间产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯反应液,室温冷却后,通入氨气进行中和至碱性,然后加入酸调节至中性;再通过浓缩除去反应液中的有机溶剂,得到的浆状物加水溶解抽滤去除炭渣后,得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水溶液。本发明通过氨气无水中和,避免了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯在碱性溶液下引起水解副反应,提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的转化率;同时,反应液中的有机溶剂浓缩出后可直接回用至下一批氯代反应使用,减少了现有技术有机溶剂脱水处理等生产工序,避免了大量废水的产生,以及有机溶剂脱水后含DMF的废水处理等问题,极大地降低了生产成本。

    一种三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机杂质的脱除方法

    公开(公告)号:CN108191927B

    公开(公告)日:2020-01-31

    申请号:CN201810021023.9

    申请日:2018-01-10

    Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机杂质的脱除方法,采用有机溶剂Ⅰ直接提取氯代液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯,经过滤将含有三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的有机溶剂与无机盐、有机杂质分离后,滤渣再加入有机溶剂Ⅱ溶解,经洗涤过滤,将有机杂质与无机盐分离;有机杂质经碳化处理,转化为易处理的碳渣。本发明避免了采用水作为溶剂在萃取过程中带来的废水蒸馏及降解问题,大大降低了废水处理的难度和成本;并且可以将体系中98%以上的无机盐分离出来,且分离出的无机盐中不夹带氯代糖类有机物,避免了母液循环套用过程中此类有机物富集造成的结晶过滤难的问题,同时也大大减轻了后续处理压力,有效降低了废渣降解的环保处理难度,适合工业化生产需要。

    一种三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机杂质的脱除方法

    公开(公告)号:CN108191927A

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201810021023.9

    申请日:2018-01-10

    Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖氯代液中无机盐及有机杂质的脱除方法,采用有机溶剂Ⅰ直接提取氯代液中的三氯蔗糖-6-乙酸酯,经过滤将含有三氯蔗糖-6-乙酸酯的有机溶剂与无机盐、有机杂质分离后,滤渣再加入有机溶剂Ⅱ溶解,经洗涤过滤,将有机杂质与无机盐分离;有机杂质经碳化处理,转化为易处理的碳渣。本发明避免了采用水作为溶剂在萃取过程中带来的废水蒸馏及降解问题,大大降低了废水处理的难度和成本;并且可以将体系中98%以上的无机盐分离出来,且分离出的无机盐中不夹带氯代糖类有机物,避免了母液循环套用过程中此类有机物富集造成的结晶过滤难的问题,同时也大大减轻了后续处理压力,有效降低了废渣降解的环保处理难度,适合工业化生产需要。

    一种气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法

    公开(公告)号:CN108191926A

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201810020996.0

    申请日:2018-01-10

    Abstract: 本发明公开了一种气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法,将液化后的气相氯化试剂缓慢滴加至低温的N,N-二甲基甲酰胺和1,1,2-三氯乙烷混合溶液中,生成Vilsmeier盐;然后将含有蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加至Vilsmeier盐中,全部溶解后得到的体系为均相物料,经过加热反应后,冷却加碱淬灭、浓缩、加水过滤,即得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。本发明在使用光气时采用冷凝后滴加的方法,使得光气在使用上更加安全、简便,并且反应时间短、产品收率高,同时极大地减少了酸性污染物的处理成本,有利于促进三氯蔗糖行业的生产和发展。

    一种N-乙酰基-5-甲氧基色胺的制备方法

    公开(公告)号:CN114085179B

    公开(公告)日:2024-05-03

    申请号:CN202111434058.3

    申请日:2021-11-29

    Abstract: 本发明公开了一种N‑乙酰基‑5‑甲氧基色胺的制备方法,利用3‑甲基吲哚为初始原料,与离子液体[bmim]Br3(三溴化1‑丁基‑3‑甲基咪唑)经卤代反应生成化合物5‑溴‑3‑(溴甲基)‑1H‑吲哚,然后加入硝基甲烷、甲醇钠、催化剂溴化亚铜进行苄基位的亲核取代反应,生成化合物5‑甲氧基‑3‑(2‑硝基乙基)‑1H‑吲哚;进而用还原剂催化还原得到化合物5‑甲氧基‑3‑(2‑氨基乙基)‑1H‑吲哚,再经过乙酰化反应,便得到最终产物N‑乙酰基‑5‑甲氧基色胺。本发明所用原料价廉易得,可大幅降低生产成本;工艺流程短、操作简便,产生的杂质少,反应选择性好,产品收率高;同时避免大量有机溶剂的使用,环境友好,有利于N‑乙酰基‑5‑甲氧基色胺的工业化生产应用。

    一种转化液中L-酪氨酸的提取方法

    公开(公告)号:CN114560783B

    公开(公告)日:2024-04-30

    申请号:CN202210162122.5

    申请日:2022-02-22

    Abstract: 本发明公开了一种转化液中L‑酪氨酸的提取方法,包括:(1)向酪氨酸转化液中加入碱液保温溶解酪氨酸转化液中含有的固体酪氨酸;(2)将溶解后转化液用陶瓷膜过滤,陶瓷膜滤液保温,用稀盐酸中和至pH5.0‑5.5,结晶,离心收集粗品结晶;(3)将粗品加入水中,用稀盐酸溶液保温溶解,活性炭脱色;(4)脱色清液保温用氨水中和后,离心收集精品,即L‑酪氨酸产品;(5)精品母液经纳滤膜脱色后作为氯化铵母液,加入下一批次的酪氨酸转化液的制备原料中。本发明对膜预处理工艺、结晶控制工艺和母液回收工艺做了优化改进,旨在降低生产成本和提高产品质量。

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