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公开(公告)号:CN112573993A
公开(公告)日:2021-03-30
申请号:CN202011310904.6
申请日:2020-11-20
Applicant: 河北星宇化工有限公司
IPC: C07C17/263 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/392 , C07C22/04 , B01J31/26
Abstract: 本发明涉及一种4,4’‑双氯甲基联苯的生产工艺,具体包括如下步骤:步骤一、反应:先向反应釜中加入溶剂,在搅拌条件下向反应釜内加入联苯,搅拌15~25min后,继续向反应釜中加入多聚甲醛、复合催化剂,然后控制物料为20~40℃,在搅拌的同时启动超声波,通入HCl气体,保证有尾气产生,搅拌反应5~8h,停止通气,反应结束,过滤,得BCMB溶液,备用;步骤二、水洗:首先向水洗釜中加入纯净水,然后将BCMB溶液加入水洗釜中,搅拌15~25min后,静置至分层,排出水相,回收溶剂,蒸馏结束后,将物料送至水洗结晶釜,于小于等于20℃低温结晶、离心,得BCMB粗品;本发明收率高,反应时间短。
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公开(公告)号:CN112441871A
公开(公告)日:2021-03-05
申请号:CN202011221865.2
申请日:2020-11-05
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07C7/14 , C07C15/52 , C07C17/392 , C07C25/24 , H01S3/16
Abstract: 本发明属于有机光电材料领域,公开了一种有机光电材料的改性方法及应用。它是有机光电材料溶液在极性不同的有机溶剂蒸汽中挥发,得到晶体结构不同的微米有机光电材料,用于改性同一种有机光电材料,制备分别符合法布尔‑珀罗谐振模式和回声壁谐振模式的谐振腔。本发明所提供的改性方法,操作简单,便于操控,所得产品纯度高,节约成本。本发明适用于有机光电材料改性,尤其适用于将同一种有机光电材料改性为不同晶体构型以符合不同谐振模式的微米有机光电材料。
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公开(公告)号:CN112374965A
公开(公告)日:2021-02-19
申请号:CN202011287033.0
申请日:2020-11-17
Applicant: 天津大学
Abstract: 本发明公开了一种卤键共晶材料及其制备方法和应用,制备方法包括:将第一组分材料和第二组分材料溶解在有机溶剂中,得到混合溶液,将所述混合溶液滴在基片上,避光静置10~60min,以使所述有机溶剂挥发,得到卤键共晶材料,本发明采用简易、时间周期短、成本低的溶剂挥发方法,得到了摩尔比为2:1或1:1的多种卤键共晶材料,生长制备过程的产率全部为100%。
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公开(公告)号:CN105859517B
公开(公告)日:2018-11-02
申请号:CN201610283064.6
申请日:2016-05-03
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C07C25/10 , C07C17/392 , C07C17/38
Abstract: 本发明公开了一种三氯苯的混合物中提纯1,2,4‑三氯苯的方法,属于精细化工技术领域,所述方法为:将三氯苯混合在熔融结晶装置中,将温度从常温降至0℃,放出未结晶的母液,然后将结晶后的固体从0℃开始升温发汗,发汗温度为0~11℃,平均升温速率为0.025~0.035℃/min,直至发汗的汗液总质量达到熔融结晶装置内结晶固体质量的1/9~1/2,停止发汗,最后排出汗液,将熔融结晶装置内的结晶固体升温融化,即得到1,2,4‑三氯苯。本发明通过熔融结晶,逐步升温发汗的方式将1,2,4‑三氯苯分离出来,具有方法简单、成本低、效率高,适合工业化生产的优点。
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公开(公告)号:CN107954827A
公开(公告)日:2018-04-24
申请号:CN201711347778.X
申请日:2017-12-15
Applicant: 宁波巨化化工科技有限公司
IPC: C07C19/043 , C07C17/367 , C07C17/392 , C07C17/06 , C07C19/01
CPC classification number: C07C17/06 , C07C17/367 , C07C17/392 , C07C19/01 , C07C19/043
Abstract: 本发明公开了一种六氯丁二烯转化六氯乙烷的工艺,包括输送、氯化、脱氯、结晶、分离等的步骤,有效解决了六氯丁二烯库存高带来的四氯乙烯限产瓶颈,将六氯丁二烯转化为六氯乙烷,能够达到40~50%转化率,并且将六氯乙烷作为新的一种可销售产品出售,变废为宝,不仅增加了销售收益,有效解决副产品堆积没法处理的问题,对四氯乙烯产业链具有重大意义。
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公开(公告)号:CN107879892A
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201711101019.5
申请日:2017-11-10
Applicant: 宁波巨化化工科技有限公司
IPC: C07C25/02 , C07C17/38 , C07C17/392
CPC classification number: C07C17/38 , C07C17/392 , C07C25/02
Abstract: 多氯代苯粗品精制提纯方法,涉及一种多氯代苯的提纯,通过溶解-热过滤-结晶-分离-干燥等5个步骤得到高纯度的多氯代苯。与现有技术相比,本发明的有益效果是:能通过物理手段去除多氯代苯中杂质使得咖啡色或黑色的针状形六氯苯粗品物料经过精制分离后得到白色粉末状的六氯苯成品,此多氯代苯的纯度达到98%以上,解决了以往多氯代苯粗品处理简单,大部分被浪费的问题。
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公开(公告)号:CN105384598B
公开(公告)日:2017-08-29
申请号:CN201510732306.0
申请日:2015-10-31
Applicant: 阳秀
Inventor: 阳秀
IPC: C07C25/12 , C07C19/043 , C07C19/041 , C07C21/12 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/392
Abstract: 本专利申请公开了一种从高氯化物中分离氯化物的方法,主要包括以下步骤:(1)将高氯化物废料加入蒸发器中,将蒸发出的液态氯化物精馏,分离出四氯化碳和四氯乙烯;(2)将步骤1中蒸发后的残液转入升华釜,加入水后加热至沸腾,同时通入热氮气;(3)将步骤2中升华后的六氯乙烷通入三氯甲烷溶解槽溶解;(4)对步骤3进行热过滤,并将滤液进行冷却结晶,离心分离,对晶体进行干燥而得六氯乙烷产品;(5)步骤2中的釜液加入四氯乙烯加热溶解,经热过滤,滤液冷却结晶,和离心分离而得到六氯苯粗品。本发明能将高氯化物有机危险废物中的六氯苯分离出来,另外能够提高分离出的六氯乙烷产品的纯度,从而提高分离出的六氯乙烷产品质量。
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公开(公告)号:CN104557360B
公开(公告)日:2017-08-18
申请号:CN201410683062.7
申请日:2010-11-17
Applicant: DIC株式会社
IPC: C07B63/00 , C07C43/225 , C07C41/40 , C07C41/36 , C07D311/58 , C07C25/22 , C07C17/392 , C07C17/389 , C09K19/30 , C09K19/34
Abstract: 本发明涉及液晶材料的制造方法。具体涉及通式(1)表示的化合物的制造方法,将通式(1)表示的化合物的电阻率值定义为,在以1:1的质量比含有式(A‑1)和(A‑2)表示的化合物且电阻率值为1.0×1013Ω·m以上的液晶组合物(M‑1)80质量%中添加有20质量%的通式(1)表示的化合物而得到的液晶组合物的电阻率值时,通过(I)~(V)的任一种方法,使电阻率值显示为小于8.0×1011Ω·m的通式(1)表示的化合物析出,对于得到的结晶,从含有(VI)~(XI)的任一种溶剂的溶液中滤取晶态的通式(1)表示的化合物,将滤取的结晶中所含的重结晶所用的溶剂蒸馏除去,得到上述定义的电阻率值为8.0×1011Ω·m以上的晶态的通式(1)表示的化合物。
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公开(公告)号:CN106431815A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610830052.0
申请日:2016-09-19
Applicant: 厦门市凯尔利信息科技有限公司
Inventor: 彭飞
IPC: C07C17/00 , C07C17/26 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/392 , C07C22/04
CPC classification number: C07C17/00 , C07C17/26 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/392 , C07C22/04
Abstract: 一种布可利嗪药物中间体4-叔丁基苄氯的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入叔丁基苯1.6mol,氯乙烷溶液530ml,甲胺2.1—2.3mol,氯化亚铜1.6mol,草酸310ml,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度70--75℃,加入环己烷210ml,加完后继续搅拌反应10—13h,降低溶液温度至40--45℃,分出油层,盐溶液洗涤,亚硫酸钾溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集90--95℃的馏分,在甲苯中重结晶,得4-叔丁基苄氯。
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公开(公告)号:CN105884573A
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201610295566.0
申请日:2016-05-06
Applicant: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC: C07C27/02 , C07C65/21 , C07C17/12 , C07C17/392 , C07C25/10
CPC classification number: C07C51/09 , C07C17/12 , C07C17/392 , C07C37/02 , C07C37/66 , C07C37/685 , C07C51/15 , C07C67/10 , C07C65/21 , C07C25/10 , C07C39/30 , C07C39/44 , C07C65/05 , C07C69/92
Abstract: 本发明涉及一种麦草畏的制备方法,属于制备除草剂麦草畏技术领域。一种麦草畏的制备方法,包括工艺步骤为:以苯为原料,经过定向氯化、催化、熔融结晶后,生成1,2,4?三氯苯;再经1,2,4?三氯苯水解后,生成2,5?二氯苯酚与2,4?二氯苯酚混合物,再分离、提纯后,得2,5?二氯苯酚;经过2,5?二氯苯酚制取3,6?二氯水杨酸;3,6?二氯水杨酸经过甲基化反应、皂化反应、酸化反应等后,得麦草畏。通过工艺步骤和参数的优化,使得整个制备工艺简单、成本低、收率高、选择性高、废水量显著降低、设备利用率提高。
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