一种制备γ-氧代膦酸酯的方法

    公开(公告)号:CN102838633B

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201210368479.5

    申请日:2012-09-28

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种以芳氧基稀土化合物Ln(OAr)3为催化剂,催化亚磷酸酯与α,β-不饱和酮的加成反应制备γ-氧代膦酸酯的方法;其中,Ln表示正三价的稀土金属离子,选自镧、钕或镱中的一种;Ar表示2,6-二叔丁基-4-甲基苯基;α,β-不饱和酮化学结构通式为: ;亚磷酸酯为亚磷酸二乙酯。此方法中,催化剂的区域选择性好,反应活性高,反应条件温和,反应时间短,目标产物的收率高。

    一种双金属阳离子型配合物的应用

    公开(公告)号:CN102603656B

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201210036786.3

    申请日:2012-02-17

    Applicant: 苏州大学

    Inventor: 徐凡 朱雪华 沈琪

    Abstract: 本发明属于双金属阳离子型配合物的新应用,即以双金属阳离子型配合物[Ln(CH3CN)9]3+[(AlCl4)3]3-·CH3CN为高效催化剂制备二氢喹唑啉酮和1,1-二氧代二氢-1,2,4-苯并噻二嗪衍生物的应用:在无水无氧条件下,在氩气或氮气氛中,以邻氨基苯甲酰胺或邻氨基苯磺酰胺中的一种和醛为反应物,以上述双金属阳离子型配合物为催化剂,乙腈为溶剂,反应制备得到产物二氢喹唑啉酮衍生物或1,1-二氧代二氢-1,2,4-苯并噻二嗪衍生物;本发明公开的双金属阳离子型催化剂活性高,反应条件温和,反应时间短,目标产物的收率高,且后处理方法简单。

    一种制备喹唑啉-2-硫酮的方法

    公开(公告)号:CN103232400A

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201310151123.0

    申请日:2013-04-26

    Applicant: 苏州大学

    Inventor: 徐凡 花露 姚志刚

    Abstract: 本发明公开了一种制备喹唑啉-2-硫酮的方法,以硅氨基稀土化合物[(Me3Si)2N]3Ln(μ-Cl)Li(THF)3为催化剂,催化邻氨基肉桂酸乙酯和异硫氰酸酯的加成反应制备喹唑啉-2-硫酮;其中,Ln表示正三价的稀土金属离子,选自镧、钐、钕、镱中的一种;(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基;μ-代表桥键;THF代表四氢呋喃;邻氨基肉桂酸乙酯化学结构式为:;异硫氰酸酯化学结构通式为:RNCS。此方法中,催化剂的化学选择性好,反应活性较高,反应条件温和并且无需溶剂,目标产物的收率较高。

    一种双金属阳离子型配合物的应用

    公开(公告)号:CN102603656A

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201210036786.3

    申请日:2012-02-17

    Applicant: 苏州大学

    Inventor: 徐凡 朱雪华 沈琪

    Abstract: 本发明属于双金属阳离子型配合物的新应用,即以双金属阳离子型配合物[Ln(CH3CN)9]3+[(AlCl4)3]3-·CH3CN为高效催化剂制备二氢喹唑啉酮和1,1-二氧代二氢-1,2,4-苯并噻二嗪衍生物的应用:在无水无氧条件下,在氩气或氮气氛中,以邻氨基苯甲酰胺或邻氨基苯磺酰胺中的一种和醛为反应物,以上述双金属阳离子型配合物为催化剂,乙腈为溶剂,反应制备得到产物二氢喹唑啉酮衍生物或1,1-二氧代二氢-1,2,4-苯并噻二嗪衍生物;本发明公开的双金属阳离子型催化剂活性高,反应条件温和,反应时间短,目标产物的收率高,且后处理方法简单。

    一种催化制备吡喃并[2,3-b]吲哚-2-酮化合物的方法

    公开(公告)号:CN112961166A

    公开(公告)日:2021-06-15

    申请号:CN202110248085.5

    申请日:2021-03-07

    Applicant: 苏州大学

    Inventor: 陈启发 徐凡 滕月

    Abstract: 本发明公开了一种催化制备吡喃并[2,3‑b]吲哚‑2‑酮化合物的方法,以硅氨基稀土化合物[(Me3Si)2N]3Ln(m‑Cl)Li(THF)3为催化剂,催化取代靛红、亚磷酸酯和环丙烯酮一锅化反应制备产物;催化剂中,(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基,Ln表示正三价的稀土金属离子,选自镧、钕、钐、铒或镱中的一种;m‑代表桥键;THF代表四氢呋喃。此方法中,催化剂合成方法简单,反应原料简单易得,底物适用范围广,一锅化反应方法效率高,反应简洁高效,目标产物的收率最高达95%。

    一种制备环丙基膦酸酯的方法

    公开(公告)号:CN104945433B

    公开(公告)日:2017-03-22

    申请号:CN201510353069.7

    申请日:2015-06-24

    Abstract: 本发明公开了一种制备环丙基膦酸酯的方法,具体为以正丁基锂促进亚磷酸二乙酯与α,β-不饱和酮的反应,一锅化法合成环丙基膦酸酯。此方法与现有方法相比,反应原料易得,条件温和,目标产物的收率高,最高可达95%;一步操作完成多步反应,反应效率高;使用碱的量相对较少,反应的后处理简单,有利于产物的纯化;所得环丙基膦酸酯的立体选择性好,de值>99%;对多种取代的α,β-不饱和酮具有普适性。

    一种催化制备螺[环丙烷-1,3′-吲哚]化合物的方法

    公开(公告)号:CN106432052A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610837734.4

    申请日:2016-09-21

    Applicant: 苏州大学

    Inventor: 徐凡 彭程 翟娇娇

    Abstract: 本发明公开了一种催化制备螺[环丙烷-1,3′-吲哚]化合物的方法,以硅氨基稀土化合物[(Me3Si)2N]3Ln(μ-Cl)Li(THF)3为催化剂,催化取代靛红、亚磷酸酯和烯烃,一锅化反应制备产物;催化剂中,(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基,Ln表示正三价的稀土金属离子,选自镧、钐、钆、铒或镱中的一种;μ-代表桥键;THF代表四氢呋喃。此方法中,催化剂合成方法简单,反应原料简单易得,底物适用范围广,一锅化反应方法效率高,反应条件温和,大部分目标产物的收率均达85%以上。

    一种制备2-氧杂磷杂环戊烷的方法

    公开(公告)号:CN102838635B

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201210368612.7

    申请日:2012-09-28

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种以硅氨基稀土化合物[(Me3Si)2N]3Ln(μ-Cl)Li(THF)3为催化剂,催化亚磷酸酯与α,β-不饱和酮的加成反应制备2-氧杂磷杂环戊烷的方法;其中,Ln表示正三价的稀土金属离子,选自镧、钐或镱中的一种;(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基;μ-代表桥键;THF代表四氢呋喃;α,β-不饱和酮化学结构通式为: ;亚磷酸酯为亚磷酸二乙酯。此方法中,催化剂的区域选择性好,反应活性较高,反应条件温和,目标产物的收率较高。

    一种制备环丙基膦酸酯的方法

    公开(公告)号:CN104945433A

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201510353069.7

    申请日:2015-06-24

    Abstract: 本发明公开了一种制备环丙基膦酸酯的方法,具体为以正丁基锂促进亚磷酸二乙酯与α,β-不饱和酮的反应,一锅化法合成环丙基膦酸酯。此方法与现有方法相比,反应原料易得,条件温和,目标产物的收率高,最高可达95%;一步操作完成多步反应,反应效率高;使用碱的量相对较少,反应的后处理简单,有利于产物的纯化;所得环丙基膦酸酯的立体选择性好,de值>99%;对多种取代的α,β-不饱和酮具有普适性。

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