一种球状四氧化三铁的制备方法

    公开(公告)号:CN102381729B

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN201110211273.7

    申请日:2011-07-27

    Abstract: 本发明公开了一种球状四氧化三铁的制备方法,涉及纳米材料制备领域,本发明以六水合三氯化铁为铁源,乙二醇为溶剂,常温常压下完全溶解,得到澄清溶液;再将乙酸铵加入所配制的澄清溶液中,混合得棕色澄清溶液;然后密封放置于反应釜内,加热反应12-24h;反应结束后,将反应得到的混合物进行离心分离,得到的黑色固体即为球状四氧化三铁;本发明的制备方法使用的原料易得,工艺简单,球状粒子的尺寸易于控制,可以合成出形状均一、尺寸可控的球状四氧化三铁。

    一种3,5-二溴-4-(5-苯并咪唑氧基)苯乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102718718A

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN201210174101.1

    申请日:2012-05-31

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种3,5-二溴-4-(5-苯并咪唑氧基)苯乙酸的制备方法,属于化学合成技术领域,包括以下步骤:以对硝基氟苯和对羟基苯乙酸甲酯为原料,经取代反应得到2-(4-(4-硝基苯氧基)苯基)乙酸甲酯,2-(4-(4-硝基苯氧基)苯基)乙酸甲酯经溴代得到2-(3,5-二溴-4-(4-硝基苯氧基)苯基)乙酸甲酯,然后再经还原得到2-(3,5-二溴-4-(4-氨基苯氧基)苯基)乙酸甲酯),2-(3,5-二溴-4-(4-氨基苯氧基)苯基)乙酸甲酯)经氨基保护、硝化得到2-(3,5-二溴-4-(4-((甲氧羰基)氨基)-3-硝基苯氧基)苯基)乙酸甲酯,再经酯化还原得到2-(3,5-二溴-4-(3,4-氨基苯氧基)苯基)乙酸甲酯,然后成环水解得到3,5-二溴-4-(5-苯并咪唑氧基)苯乙酸。本发明具有原料简单易得且收率高的优点。

    一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102718706A

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN201210174102.6

    申请日:2012-05-31

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法,属于化学合成技术领域,其特征在于,包括以下步骤:以5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料,在溶剂的存在下进行反应制备2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸,5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠的物质的量比是1:1.5~2.5,5-氯-8-羟基喹啉和氢氧化钠的物质的量比是1:1.1~1.5,溶剂选自质量分数为75%-90%甲醇水溶液或质量分数60%-85%的乙醇水溶液。本发明采用5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸钠为原料,直接反应来制备2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸,制备过程简单,且上述原料简单易得,产率可以达到94%,且循环利用后产率可以高达98%。

    一种噻唑衍生物及其制备方法与用途

    公开(公告)号:CN102617562A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210085912.4

    申请日:2012-03-28

    Abstract: 本发明公开了一种噻唑衍生物及其制备方法与用途,属于化学合成技术领域。将四卤代邻苯二甲酰亚胺与10倍物质的量的噻唑溶于溶剂中,在通氮条件下用λ>300nm的光照射下反应8-48小时,反应后的混合物分离后即得产物噻唑衍生物。本发明制备的化合物具有较强的抗菌活性,在抗菌药物的制备中具有广泛的应用前景。

    6-甲基-2-乙基-3-羟基吡啶的生产方法

    公开(公告)号:CN101891677B

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201010226567.2

    申请日:2010-07-13

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种6-甲基-2-乙基-3-羟基吡啶的生产方法,属于化学合成技术领域。包括在丙酸酐中加入固体酸,搅拌升温,缓慢滴加2-甲基呋喃,反应得2-丙酰基-5-甲基呋喃;然后在2-丙酰基-5-甲基呋喃中加入氨水、氯化铵和树脂,反应后过滤除去催化剂,减压去除溶剂,将氨气抽出,取出溶液静置,产物析出,加异丙醇重结晶,抽滤,滤液重结晶后过滤,真空干燥得到6-甲基-2-乙基-3-羟基吡啶。本发明采用固体超强酸催化剂,可以取得较好的产率;同时能有效的控制污染,通过在扩环反应时加入少量的三相转移催化剂树脂使反应的时间缩短,减少了副产物的生成。

    6-甲基-2-乙基-3-羟基吡啶的生产方法

    公开(公告)号:CN101891677A

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN201010226567.2

    申请日:2010-07-13

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种6-甲基-2-乙基-3-羟基吡啶的生产方法,属于化学合成技术领域。包括在丙酸酐中加入固体酸,搅拌升温,缓慢滴加2-甲基呋喃,反应得2-丙酰基-5-甲基呋喃;然后在2-丙酰基-5-甲基呋喃中加入氨水、氯化铵和树脂,反应后过滤除去催化剂,减压去除溶剂,将氨气抽出,取出溶液静置,产物析出,加异丙醇重结晶,抽滤,滤液重结晶后过滤,真空干燥得到6-甲基-2-乙基-3-羟基吡啶。本发明采用固体超强酸催化剂,可以取得较好的产率;同时能有效的控制污染,通过在扩环反应时加入少量的三相转移催化剂树脂使反应的时间缩短,减少了副产物的生成。

    一种水热法合成碳硅复合固体酸催化剂的方法

    公开(公告)号:CN101773840A

    公开(公告)日:2010-07-14

    申请号:CN201010109146.1

    申请日:2010-02-05

    Abstract: 本发明公开了一种水热法合成碳硅复合固体酸催化剂的方法,属于化学合成技术领域该方法通过将一些易碳化的糖类化合物配成水溶液,调节溶液的pH值在3~4,滴加正硅酸乙酯,在搅拌下进行水解15分钟后,转入到高压釜中,在150~200℃的烘箱中进行加热4小时,冷却到室温,打开高压釜,进行过滤,洗涤,烘干,得到碳硅复合材料,再将得到的碳硅材料与浓硫酸进行磺化,即得新型碳硅复合固体酸催化剂。该固体酸具有以下优点:合成方法绿色,废液废气排放量少;酸值高;合成材料的比表面积大;合成的成本低;催化效果好;催化剂可重复多次使用。

    吡咯[2,1-b]噻唑类化合物及其制备方法和抗肿瘤应用

    公开(公告)号:CN101654459A

    公开(公告)日:2010-02-24

    申请号:CN200910153145.4

    申请日:2009-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种吡咯[2,1-b]噻唑类化合物及其制备方法和在抗肿瘤活性方面的应用,属于有机化学合成及其生物医药领域,将鎓盐溶于DMF中,加入三乙胺、烯烃、TPCD,在90℃下反应5-10h后,冷却,反应物倒入100ml 5%盐酸溶液中,析出沉淀,过滤得粗产物,经硅胶柱层析得吡咯[2,1-b]噻唑类化合物,所制得的吡咯[2,1-b]噻唑类化合物在制备抗肿瘤药物中具有广泛用途。

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