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公开(公告)号：CN114141427B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202111505844.8
申请日：2021-12-10
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明公开了一种掺杂碳提高FeSeTe单晶超导性能的方法，首先，将铁粉、碳粉、硒粉和碲粉均匀混合，命名为FCST，按照FCST:KCl:AlCl3=0.5~2:1.5~4:3.5~6的比例称取KCl和AlCl3粉末，与FCST混合；将所得混合粉末放入石英玻璃管末端并将玻璃管进行真空封管；将玻璃管放入可以控制温度的三温区管式炉中，将有反应物质的末端和玻璃管端口放置在不同的两个温区中，将管式炉升温至410~510℃，保温20~50小时，将不含有反应物质的玻璃管端口处的温区降温至330~430℃，含有反应物质的玻璃管末端所在的温度保持410~510℃不变，给玻璃管建立起一个温度梯度，在该温度梯度下烧结不少于21，然后取出淬火。本发明成功地将C掺杂进FeSeTe单晶的晶格中，在不影响晶体质量的前提下，提高了材料的超导转变温度。
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公开(公告)号：CN114164494A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111508711.6
申请日：2021-12-10
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明公开了一种Mn、Fe共掺碲化铋的单晶制备方法，该制备方法包括如下三个步骤：①.按照原子比混合制备α‑MnFeTe多晶样品；②.按照化学计量比混合制备Bi2Te3单晶样品；③.将α‑MnFeTe多晶样品和Bi2Te3单晶样品粉碎成粉末作为前驱体，再将二者按照1:5.85的摩尔比混合，在一定时间加热至950℃并保温，然后缓慢冷却至580℃‑600℃后冷却淬火，从而获得高质量的Mn、Fe共掺Bi2Te3单晶。本发明提供的制备方法工艺简单，成本价低。
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公开(公告)号：CN114150375A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202111505848.6
申请日：2021-12-10
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明公开了一种磁控共溅射制备Fe‑Sn‑Se‑Te四元薄膜的方法，具体方法如下：1）将铁粉、锡粉、硒粉和碲粉称量、研磨后放入坩埚中，再将坩埚置于石英管中，进行真空封管，将封好的石英管放置在马弗炉中进行烧结，自然冷却取出；2）将所得混合物研磨成粉末，压成坯体，进行高温烧结，制成FeSnSeTe靶材；3）清洗基底；4）将靶材放在靶位上，基底放入腔室中，关闭腔室并抽真空，往腔室中通入氩气，使用射频功率为60~110 W，沉积时间为45~120分钟。溅射结束，关闭电源；5）取出沉积好的薄膜，放入烧结炉中烧结，自然冷却后取出。本发明方法制备的薄膜均匀性好，并且由于Sn的掺杂，提高了FeSeTe材料的超导性能。
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公开(公告)号：CN118064979A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410226156.5
申请日：2024-02-29
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明公开了一种制备Ni掺杂硒化钽单晶超导材料的方法。所述方法包括以下步骤：1）将镍、钽和硒按照化学计量比称重，然后研磨均匀，得到混合粉末A；2）将碘和粉末A充分混合后倒入石英玻璃管内；3）将石英玻璃管真空封管；4）将封装好的石英玻璃管放入双温区马沸炉中烧结；5）烧结结束后自然降温冷却，取出石英玻璃管，将层状单晶从石英玻璃管上剥离，得到NixTa4Se8，其中，x=0.2~1。本发明可以制备出大块高质量的单晶材料，通过金属Ni的掺杂，可以使TaSe2材料的超导性能得到提升。
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公开(公告)号：CN114808101B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202210430703.2
申请日：2022-04-22
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明提供了Pb掺杂二维钒基单晶超导体的制备方法，步骤如下：1）在保护气体氛围中，将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉按照摩尔比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4～5:0～1进行计算、称量和研磨，得到混合粉末；2）将混合粉末放入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入石英管里，最后封住石英管的管口；3）将整套装置从保护气体环境中取出并进行真空封管；4）将封好的石英管放入马弗炉中烧结；5）烧结结束后将石英管从马弗炉中取出，将多余的锑与所需的单晶分离；6）待石英管冷却后，将单晶从石英管里的坩埚中取出。本发明方法可以制备高质量的单晶，而且通过金属Pb的掺杂，使得CsV3Sb5材料的超导性能得到了提升。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114164485A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111505836.3
申请日：2021-12-10
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明公开了一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法。将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉研磨压片，将所得坯体放在石英管中并封管，将封好的石英管放置在马弗炉中烧结，降温后取出，制备成FSST多晶，然后将FSST多晶研磨成粉末，与适量Fe2O3粉末混合，放入石英管中进行真空封管，将封好的石英管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区在下，低温区在上，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中，保温程序结束后，保持温度不变，将石英管提升且保持转动，最终获得大块单晶材料。本发明的优点是操作步骤简单，无毒，对环境要求低，材料成功率高，易重复，可以有效的提高Tc和Jc等超导性能。
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公开(公告)号：CN114808101A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210430703.2
申请日：2022-04-22
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明提供了Pb掺杂二维钒基单晶超导体的制备方法，步骤如下：1）在保护气体氛围中，将金属铯、钒粉、锑粉、铅粉按照摩尔比为Cs:V:Sb:Pb=1:3:4～5:0～1进行计算、称量和研磨，得到混合粉末；2）将混合粉末放入氧化铝坩埚中，再将坩埚放入石英管里，最后封住石英管的管口；3）将整套装置从保护气体环境中取出并进行真空封管；4）将封好的石英管放入马弗炉中烧结；5）烧结结束后将石英管从马弗炉中取出，将多余的锑与所需的单晶分离；6）待石英管冷却后，将单晶从石英管里的坩埚中取出。本发明方法可以制备高质量的单晶，而且通过金属Pb的掺杂，使得CsV3Sb5材料的超导性能得到了提升。
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公开(公告)号：CN114790569A
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202210430716.X
申请日：2022-04-22
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明公开了一种制备Se掺杂二维钒基单晶超导材料的方法，包括以下步骤：1）将摩尔比为1:1的金属Cs与Sb粉研磨均匀，得到粉末A；2）将摩尔比为3:3~4:0~1的V粉、Sb粉、Se粉研磨均匀，得到粉末B；3）将粉末A、B混合后放在模具中进行压片，制成胚体；4）取出胚体并放置在坩埚中，再将坩埚放置于石英玻璃管内，用真空封管机对石英玻璃管进行封管处理；5）将封好的石英玻璃管放置马弗炉中，以1~2℃/分钟的速率加热至800℃~1100℃，保温24~36 h，然后以50~100℃/小时的速率降温至600℃~800℃，最后以1~2℃/小时的速率缓慢降温至400℃~650℃；6）取出石英玻璃管置于空气中冷却，得到Se掺杂CsV3Sb5块体单晶。本发明提供的制备Se掺杂CsV3Sb5块体单晶的方法，操作简单，生成的单晶块大量多。
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公开(公告)号：CN114164485B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202111505836.3
申请日：2021-12-10
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明公开了一种Si、Te元素共同掺杂FeSe超导体材料的方法。将铁粉、硅粉、硒粉和碲粉研磨压片，将所得坯体放在石英管中并封管，将封好的石英管放置在马弗炉中烧结，降温后取出，制备成FSST多晶，然后将FSST多晶研磨成粉末，与适量Fe2O3粉末混合，放入石英管中进行真空封管，将封好的石英管放置在设有自动升降旋转的机电系统的烧结炉中，设置烧结炉上下温区温度，使其形成具有温度梯度的高低温区环境，高温区在下，低温区在上，使FSST逐渐熔化在Fe2O3中，保温程序结束后，保持温度不变，将石英管提升且保持转动，最终获得大块单晶材料。本发明的优点是操作步骤简单，无毒，对环境要求低，材料成功率高，易重复，可以有效的提高Tc和Jc等超导性能。
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公开(公告)号：CN114182350B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202111508694.6
申请日：2021-12-10
Applicant: 福建师范大学
Abstract: 本发明公开了一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法。将硒粉，铁粉，碲粉按照硒‑铁‑碲的顺序放入刚玉坩埚中，再将坩埚放入石英管中进行封管；将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结，自然冷却取出；将上述烧结得到的混合物研磨成粉末，命名为SFT，将SFT与铅粉研磨成粉末，压成多晶料棒；再将SFT压成籽晶棒；在熔融炉的熔融区左侧放上籽晶棒，顺时针旋转，在熔融区的右侧放上多晶料棒，逆时针旋转；待结晶全部停止，降至室温，获得FePbSeTe单晶超导材料。本方法成功的将过渡金属Pb掺入到FeSeTe的晶格中，取代Fe的位，提高了FeSeTe单晶超导体的超导性能，且本发明可以制备大块的单晶超导体。
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