一种三烷基氧膦的制备方法

    公开(公告)号:CN103788129A

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201410024344.6

    申请日:2014-01-20

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明涉及一种三烷基氧膦的制备方法,其包括以下步骤:将金属镁、卤代烷和溶剂混合,反应得到一格氏试剂;向所述格氏试剂中加入三氯化磷,反应得到三烷基磷;以及,向得到的三烷基膦中加入过氧化物,以使三烷基膦氧化,得到含有三烷基氧膦的产物。

    一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法

    公开(公告)号:CN102690286A

    公开(公告)日:2012-09-26

    申请号:CN201210160768.6

    申请日:2012-05-22

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了属于有机磷化合物合成技术领域的一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法。该合成方法首先利用次膦酸与大位阻单烯烃的自由基进行加成反应,合成单烷基次膦酸;然后加入小位阻单烯烃,再次进行自由基加成反应,生成不对称二烷基次膦酸。所得产物经水、碱溶液、酸溶液和饱和盐水洗涤,干燥,过滤,再经减压蒸馏或旋转蒸发除去未反应的烯烃,得到高纯度的不对称二烷基次膦酸。本发明的合成方法操作简便,反应条件温和,易于实施;产率高,适合规模化大生产;且产物纯化简单,产物纯度高。

    用隔膜计量泵作为机械脉冲发生器的脉冲萃取塔及其方法

    公开(公告)号:CN102489035A

    公开(公告)日:2012-06-13

    申请号:CN201110359311.3

    申请日:2011-11-11

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了一种属于萃取设备领域的用隔膜计量泵作为脉冲萃取塔机械脉冲发生器的方法,所述隔膜计量泵的进口单向阀球被取出,隔膜计量泵的进口与脉冲萃取塔的下澄清段连接,隔膜计量泵的出口经阀门与排气管相连。隔膜计量泵的高度一般要在上澄清段的中下部。计量泵本身就是以脉冲方式工作的,利用隔膜式计量泵作为脉冲萃取塔机械脉冲发生器从而使系统简单化,使系统的可靠性增加,耐腐蚀性更好,系统无泄漏,萃取塔工作更稳定。

    用振动筛板塔提取与纯化天然铀的方法

    公开(公告)号:CN101269838B

    公开(公告)日:2010-09-29

    申请号:CN200810104981.9

    申请日:2008-04-25

    Abstract: 用振动筛板塔提取与纯化天然铀的方法属于萃取领域。脉冲筛板塔进行天然铀的提取与纯化生产时,耗能大,对料液的脉冲作用不易均匀,能量输入和操作都较困难。本发明步骤:当做上界面操作,且采用水相连续时;由水相进口向振动筛板塔塔内充料,待含有筛板串的塔体部分充满物料后,水相停止进料;开启传动装置,将振动频率调至80~240/min,按照有机相:水相的流量比为1.5~3,由有机相进口向塔内进萃取剂,待界面建立,开始经过下扩大端由水相出口排出萃余水相;到有机相萃取剂开始经上扩大端由有机相出口溢流以后,有机相和水相的进出料口按上述流比分别有萃取剂和物料进出,筛板串振动。本发明设备简单、运行稳定,液泛负荷大、耗能低。

    含镍钴锰的废电池材料浸出液的分离回收方法

    公开(公告)号:CN105483382B

    公开(公告)日:2017-06-23

    申请号:CN201510878707.7

    申请日:2015-12-04

    Applicant: 清华大学

    CPC classification number: Y02P10/234 Y02P10/236 Y02W30/84

    Abstract: 本发明提供一种含镍钴锰的废电池材料浸出液的分离回收方法,包括采用三烷基羟肟酸对该待处理溶液进行萃取,获得有机相1与水相1,Ni和Co被萃取到有机相1中,而Mn离子及Li离子留在水相1中;采用硫酸或盐酸对该有机相1进行反萃,获得有机相2与水相2,Ni和Co被反萃到水相2中;采用第二萃取剂对该水相2进行萃取,获得有机相4与水相4,Co被萃取到有机相4中,而Ni留在水相4中形成Ni溶液;采用硫酸或盐酸对该有机相4进行反萃获得Co溶液;采用第三萃取剂对该水相1进行萃取,分相后分别获得有机相5与水相5,Mn被萃取到有机相5中,而Li离子留在水相5中;以及采用硫酸或盐酸对该有机相5进行反萃获得Mn溶液。

    一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法

    公开(公告)号:CN102690286B

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201210160768.6

    申请日:2012-05-22

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本发明公开了属于有机磷化合物合成技术领域的一种高纯度不对称二烷基次膦酸的合成方法。该合成方法首先利用次膦酸与大位阻单烯烃的自由基进行加成反应,合成单烷基次膦酸;然后加入小位阻单烯烃,再次进行自由基加成反应,生成不对称二烷基次膦酸。所得产物经水、碱溶液、酸溶液和饱和盐水洗涤,干燥,过滤,再经减压蒸馏或旋转蒸发除去未反应的烯烃,得到高纯度的不对称二烷基次膦酸。本发明的合成方法操作简便,反应条件温和,易于实施;产率高,适合规模化大生产;且产物纯化简单,产物纯度高。

    一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法

    公开(公告)号:CN103965240A

    公开(公告)日:2014-08-06

    申请号:CN201410168815.0

    申请日:2014-04-24

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法属于有机磷化合物合成技术领域。单烷基次膦酸的合成是利用烯烃与过量的次膦酸/次磷酸钠进行自由基加成反应而制得。将所得单烷基次膦酸与过量的另一种烯烃再次进行自由基加成反应,制得非对称二烷基次膦酸。本发明的方法对单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成均具有普适性,且操作简便,反应条件温和,易于实施,副反应少,产物纯化简单,适合规模化大生产。

    用界面控制罐控制运行萃取塔上澄清室界面的方法

    公开(公告)号:CN102350085B

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201110207496.6

    申请日:2011-07-22

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 一种用界面控制罐控制运行萃取塔上澄清室界面的方法,采用界面控制罐控制运行在重相连续的萃取塔上澄清室界面的方法与其它控制方式相比,本发明具有明显的优势:①设备结构更简单、运行稳定,放大设计可靠;②环节少、动力消耗小、节约能源;③节约成本,基本不用检修;④噪音小,对周围环境基本没有影响。

    利用萃取法处理轧钢酸洗废液的方法

    公开(公告)号:CN1015166B

    公开(公告)日:1991-12-25

    申请号:CN88109147

    申请日:1988-10-13

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 一种利用萃取法处理乳钢酸洗废液的方法,其废液主要成分为二氧化铁和盐酸,其特征在于:(a)选用TBP-煤油作为萃取剂;(b)直接将废液中的盐酸萃入TBP-煤油中,将二价铁保留在水相残液中;(c)在已萃入盐酸的TBP-煤油萃取剂中加入水反萃盐酸,得到盐酸,盐酸和萃取剂分别重复使用。

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