(R,S)-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫代磷酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN100348602C

    公开(公告)日:2007-11-14

    申请号:CN200510061281.2

    申请日:2005-10-26

    Abstract: 本发明涉及一种(R,S)-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫代磷酸酯的合成方法,包括如下步骤:(1)在有机碱作用下,2-噻唑烷酮与O,O’-二乙基硫代磷酰氯在芳烃溶剂中于80℃~110℃下反应,得到O,O’-二乙基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫逐磷酸酯;(2)将上述的硫逐磷酸酯与过量脂肪胺的水溶液进行回流反应得到硫代磷酸酯铵盐;(3)在芳烃—水体系中,上述硫代磷酸酯铵盐与溴代仲丁烷进行回流反应,后处理即得目标产物。本发明避免了合成工艺中O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯的参与,具有工艺简单、原料易得、操作简便、反应条件温和、收率较高等优点,为工业化生产打下了基础。

    一种含吡唑双酰肼化合物、制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN1709875A

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN200510050530.8

    申请日:2005-06-30

    Abstract: 本发明提供了一种如式(I)的1-(5-吡唑甲酰基)-2-烷氧基羰基肼类化合物、制备方法和所述化合物作为杀虫灭菌剂的应用。所述的制备方法,包括如下步骤:1-甲基-3-乙基-4-取代-5-吡唑甲酰肼和氯甲酸酯在捕酸剂作用下,于0~20℃在有机溶剂中进行缩合反应,后处理得产物。所述1-(5-吡唑甲酰基)-2-烷氧基羰基肼类化合物对小麦赤霉病菌、稻瘟病菌、油菜菌核病菌、小麦白粉病菌有不同的防效作用,对粘虫和蚜虫有着一定的杀虫活性。

    有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法

    公开(公告)号:CN104059102B

    公开(公告)日:2017-04-12

    申请号:CN201410259995.3

    申请日:2014-06-12

    Abstract: 有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法,属于草铵膦制备技术领域。它以草铵膦盐酸盐为原料,将草铵膦盐酸盐溶解到醇R1OH中,热滤除无机盐和机械杂质;滤液经部分浓缩加入有机碱R2R3R4N进行脱酸反应,冷却过滤出草铵膦游离碱;草铵膦游离碱粗品加入醇R1OH中,通入氨气,冷却过滤即得草铵膦产品;游离碱的结晶母液先回收醇溶剂,然后加入无机碱水溶液中和,分出上层有机碱直接套用于脱酸反应。本发明的方法不仅可有效地去除草铵膦盐酸盐中少量氯化铵、氯化钠、机械杂质和氯化氢等无机物,还可简便地制备高纯度的草铵膦产品而不引入新的杂质和有机副产物,工业化应用前景良好。

    一种2-噻唑基丙烯腈类化合物及其合成与应用

    公开(公告)号:CN101723914A

    公开(公告)日:2010-06-09

    申请号:CN200910212276.5

    申请日:2007-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种2-噻唑基丙烯腈类化合物及其合成方法与应用,所述2-噻唑基丙烯腈类化合物的结构如式(I)所示,其中R为苯基;本发明所述的合成方法为:如式(II)所示的2-氰甲基-4-(2,6-二氟苯基)噻唑和式(III)所示的酰氯在质子性或非质子性有机溶剂中在缚酸剂作用下,于0~100℃进行亲核取代反应1~20小时得反应液,反应液后处理得2-噻唑基丙烯腈类化合物。本发明所述的2-噻唑基丙烯腈类化合物可作为除草剂和杀菌剂,为除草剂和杀菌剂筛选增添了新的物质。

    一种含哌啶的功夫菊酰胺化合物及其制备和应用

    公开(公告)号:CN100575344C

    公开(公告)日:2009-12-30

    申请号:CN200710066754.7

    申请日:2007-01-18

    Abstract: 本发明涉及一种含哌啶的功夫菊酰胺化合物2,2-二氯-1-对乙氧基苯基环丙烷取代哌啶-1-酮(如式(I)所示)以及其制备方法和应用。1-对乙氧基-2,2-二氯环丙烷甲酰氯和取代哌啶在叔胺类缚酸剂作用下,在10~40℃于有机溶剂中进行缩合反应10~50h,后处理得所述的式(I)化合物,所述的1-对乙氧基-2,2-二氯环丙烷甲酰氯∶取代哌啶∶缚酸剂的物质的量比为1∶1.0~1.5∶1.2~2.0;所述的式(I)化合物有良好的杀菌生物活性,并且制备方法简单,原料易得。

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