公开(公告)号：CN102618094A

公开(公告)日：2012-08-01

申请号：CN201210062490.9

申请日：2012-03-08

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 李善荣 ,  陆绍荣 ,  徐旭 ,  凌日华 ,  祁博 ,  袁正凯

IPC: C09C1/46 ,  C09C3/10 ,  C08K9/04 ,  C08K3/04

Abstract: 本发明公开了一种联苯型热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法。将氢氧化钠溶于无水乙醇，加入4，4′-对羟基联苯二酚，反应，加氯乙醇，继续反应，得4，4′-二(β-羟乙氧基)联苯(BP2)；将氢氧化钠溶于去离子水，BP2溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，70～120℃反应1～5小时，加入环氧氯丙烷，四丁基溴化铵，继续反应，得联苯型液晶化合物；超声波分散形成的氧化石墨烯混合液中滴加SOCl2，反应，联苯型液晶化合物溶于DMF中与其混合，继续反应，得联苯型液晶化合物接枝氧化石墨烯。本发明原料来源广，制备工艺简单，无污染，成本较低，利于工业大规模生产。

公开(公告)号：CN103965663A

公开(公告)日：2014-08-06

申请号：CN201410221362.3

申请日：2014-05-25

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 陆绍荣 ,  祁博 ,  徐旭 ,  虞锦洪 ,  肖仙娥 ,  曾岑

IPC: C09C1/46 ,  C09C3/10 ,  C08K9/04 ,  C08K3/04 ,  C08G63/672 ,  C08G63/78

Abstract: 本发明公开了一种聚酯液晶接枝氧化石墨烯化合物的制备方法。将4,4′-二(β-羟己氧基)联苯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，加入吡啶升温至50~70℃，待反应物溶解后加入对苯二甲酰氯，在50~70℃下反应6~10小时，然后将反应液倒入蒸馏水中沉析出料，过滤，真空干燥即制得聚酯液晶；量取超声分散均匀的氧化石墨烯/N,N-二甲基甲酰胺混合液，向其中加入催化剂、4-二甲氨基吡啶和聚酯液晶，在N2保护下搅拌反应8~10小时，过滤、洗涤、烘干后制得灰黑色产物，聚酯液晶接枝氧化石墨烯化合物。本发明方法工艺简单、原料易得、成本低，所得化合物与聚合物之间界面相容性好，可用于多种聚合物基复合材料的增强改性。

公开(公告)号：CN103951830A

公开(公告)日：2014-07-30

申请号：CN201410221361.9

申请日：2014-05-25

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 陆绍荣 ,  肖仙娥 ,  徐旭 ,  虞锦洪 ,  祁博 ,  曾岑

IPC: C08G81/00 ,  C08G63/06 ,  C08L63/00 ,  C08J5/06

Abstract: 本发明公开了一种超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶的制备方法。将N,N-二环己基碳二亚胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，在N2保护下逐步滴加到装有苹果酸和四氢呋喃的三口烧瓶中，30~40℃下搅拌反应12小时后，过滤，除去灰白色沉淀物，滤液蒸馏除去溶剂后得到淡黄色油状粘稠物即为端羧基超支化聚酯；在三口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、剑麻纤维素微晶和制得的端羧基超支化聚酯，在N2保护下于30~40℃搅拌反应10~30分钟，然后加入N,N-二异丙基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，恒温反应12小时，过滤，烘干，即制得超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶。本发明方法原料来源广泛，价格低，污染小，工艺简单，所得产物性能优良，能显著提高复合材料的综合性能。

公开(公告)号：CN103539911A

公开(公告)日：2014-01-29

申请号：CN201310353234.X

申请日：2013-08-14

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 祁博 ,  陆绍荣 ,  虞锦洪 ,  袁正凯

IPC: C08F292/00 ,  C08F220/32 ,  C08L63/00 ,  C08L51/10 ,  C09K19/38

Abstract: 本发明公开了一种环氧基侧链液晶接枝氧化石墨烯的制备方法。1）以丙烯酰氯、对羟基苯甲酸为原料，DMF为溶剂，吡啶作催化剂，制备含不饱和键的液晶单体；2）以含不饱和键的液晶单体、环氧丙醇为原料，吡啶作催化剂，制备含不饱和键的环氧基液晶单体；3）将氧化石墨加到DMF中，在超声波下形成氧化石墨烯混合液，再加入丙烯酰氯，得到功能化的氧化石墨烯；4）将含不饱和键的环氧基液晶单体溶于DMF中，制得液晶混合液，将液晶混合液加入到功能化氧化石墨烯混合液中，在AIBN催化下进行聚合反应，再沉淀、过滤、洗涤、干燥和研磨。本发明原料易得、工艺流程简单、重现性好及污染小，所得环氧树脂，其力学性能和热性能得到明显提高。

公开(公告)号：CN102675629B

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN201210204834.5

申请日：2012-06-20

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 凌日华 ,  陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  李善荣 ,  祁博

IPC: C08G69/28 ,  C08L97/02 ,  C08L101/00 ,  C08L77/06

Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用分散剂的制备方法。在氮气保护下，将偏苯三酸酐和催化剂对甲苯磺酸一起溶于二甲基亚砜中，恒温在120～170℃搅拌回流反应，缓慢滴加乙二胺，回流反应3～7小时，制得中间产物；将硬脂酸加入中间产物中保持反应温度恒温反应2～5小时，反应结束后所得产物用蒸馏水洗涤5～6次，以除去溶剂二甲基亚砜，得到浅黄色脂状物，即为本发明制得的木塑复合材料用分散剂；所述偏苯三酸酐、硬脂酸和二甲基亚砜为工业级，乙二胺和催化剂对甲苯磺酸为化学纯，蒸馏水为分析纯。本发明生产成本低，反应简单，且所得分散剂能够提高木粉与热塑性树脂之间相容性，从而使复合材料的力学性能提高。

公开(公告)号：CN102604332B

公开(公告)日：2013-11-06

申请号：CN201210072913.5

申请日：2012-03-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 李善荣 ,  陆绍荣 ,  徐旭 ,  刘括 ,  祁博 ,  凌日华

IPC: C08L63/00 ,  C08K9/02 ,  C08K3/04 ,  C08K3/36 ,  C09C1/44 ,  C09C3/06

Abstract: 本发明公开了一种SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法。将正硅酸乙酯和四氢呋喃混合，滴加盐酸，常温搅拌，加入去离子水和氯化钠，搅拌均匀，用分液漏斗进行分液，弃去下层清液，往上层有机液中加入无水硫酸镁静置过夜，过滤得到SiO2溶胶；超声分散好的氧化石墨烯溶液中滴加甲苯二异氰酸酯，再加入已制得的SiO2溶胶，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤，烘干得到灰黑色粉末，即为SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯；将其加入到环氧树脂基体中，固化反应，即得改性环氧树脂固化物。该法工艺简单、操作容易、无污染，设备简单，利于降低成本，可用于大规模生产。