一种谐二氟烯烃双烷氧基化的电化学制备方法

    公开(公告)号:CN115747842A

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202211526469.X

    申请日:2022-11-30

    Applicant: 暨南大学

    Abstract: 本发明首先公开一种谐二氟烯烃双烷氧基化的电化学反应方法,该方法以芳基谐二氟烯烃,烷基醇为原料,以四丁基四氟硼酸铵,在以三氟甲苯和六氟异丙醇为混合溶剂的体系中,以碳板为阳极,铂板电极为阴极,在空气氛围,室温搅拌下直接以恒槽电压进行电解,得到式一至式三所示的目标产物。本发明的方法反应条件温和,在室温即可进行,无需金属催化剂和化学氧化剂参与,所选用电极均可重复多次利用,所得化合物在人体上皮细胞中表现出很好的荧光显色效果。本发明的方法具有绿色高效,操作简单,条件温和,生成工艺成本低、环境友好的优点。

    一种活性生物碱Misszrtlide及其类似物的合成方法

    公开(公告)号:CN108164451A

    公开(公告)日:2018-06-15

    申请号:CN201810057929.6

    申请日:2018-01-22

    Applicant: 暨南大学

    Abstract: 本发明属于生物碱领域,公开了一种活性生物碱Misszrtlide及其类似物的合成方法。该方法采用以手性原料L‑色氨酸甲酯盐酸盐和L‑苯基乳酸作为底物,在1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐/1‑羟基苯并三唑的条件进行不消旋的酰胺连接。随后采用在咪唑条件下与叔丁基二甲基氯硅烷反应使得羟基得以保护,避免下一步在碱性条件下与R1Br(R1可以是3,3‑二甲基丙烯基、对甲苯璜酰基、甲璜酰基中的一种)反应过程中与色氨酸吲哚上的N‑H发生竞争。最后用氟化氢吡啶溶液温和高效地脱除叔丁基二甲基硅基的保护最终通过4步反应以高产率、易处理得到Misszrtlide或其类似物。本发明的合成工艺简单,原料成本低,反应条件温和,纯度高,易于产业化,具有广阔的市场前景。

    一类邻苯二酚衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN108164397A

    公开(公告)日:2018-06-15

    申请号:CN201810047728.8

    申请日:2018-01-18

    Applicant: 暨南大学

    CPC classification number: C07C37/0555 C07C39/08 C07C39/245 C07D239/34

    Abstract: 本发明公开一类邻苯二酚衍生物及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:(1)以芳基酚类化合物作为底物,2‑氯‑5‑硝基嘧啶为导向基,在重蒸的四氢呋喃溶剂冰浴在通氮气情况下缓慢加入氢化钠中反应,得到嘧啶芳基酚类化合物中间体;(2)以碘苯二乙酸作为氧化剂,醋酸钯为催化剂,催化所述的嘧啶芳基类化合物中间体在溶剂进行C‑H活化反应,抽干,层析分离提纯,得到乙酰氧基化的苯胺衍生物;(3)用水合肼把乙酰氧基化的苯胺衍生物在四氢呋喃溶剂中反应,淬灭,洗涤萃取,干燥,抽干,层析分离提纯,得到邻胺基苯酚衍生物。在本发明的前两步是能在一锅内实现,甚至达到“克”级以上的小规模量产。

    一类邻胺基苯酚衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN108148005A

    公开(公告)日:2018-06-12

    申请号:CN201810047729.2

    申请日:2018-01-18

    Applicant: 暨南大学

    Abstract: 本发明首先公开一种邻胺基苯酚衍生物的制备方法,包括以下步骤:(1)以芳基胺类化合物作为底物,2-氯-5-硝基嘧啶为导向基,在乙腈中反应得到嘧啶芳基胺类化合物中间体;(2)以碘苯二乙酸作为氧化剂,醋酸钯为催化剂,催化所述步骤(1)的嘧啶芳基类化合物中间体在溶剂进行C-H活化反应,得到乙酰氧基化的苯胺衍生物,抽干,层析分离提纯;(3)用水合肼把所述步骤(2)的乙酰氧基化的苯胺衍生物在四氢呋喃溶剂中常温反应30min得到邻胺基苯酚衍生物,淬灭,洗涤萃取,干燥,抽干,层析分离提纯。本发明还公开上述方法制备的一类邻胺基苯酚衍生物。

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